[发明专利]选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201910963704.1 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110756176B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 赵晓亚;荆涛;王晗;付晓芳;叶诚;王鹏 | 申请(专利权)人: | 武汉海关技术中心 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30;C02F1/28;G01N27/327;C02F103/34 |
代理公司: | 北京律谱知识产权代理有限公司 11457 | 代理人: | 黄云铎 |
地址: | 430050 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 选择性 识别 一体化 磺胺 甲恶唑 印迹 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料的制备方法,具体如下:
(1)制备金属有机骨架材料ZIF-8-血红蛋白Hb-引发剂复合材料ZIF-8-Hb-Br;
(2)制备分子印迹复合材料的制备;
其中,制备分子印迹复合材料的过程包括:
2.1)将纳米碳管分散在二甲基甲酰胺溶液中,浓度为1-5 mg/mL,利用负压过滤的方法将其固定在滤纸表面;
2.2)将金属有机骨架材料ZIF-8-血红蛋白Hb-引发剂复合材料ZIF-8-Hb-Br分散在水溶液,浓度为1-5 mg/mL,利用负压过滤的方法将其固定在固定有碳纳米管的上述滤纸表面;
2.3) 将功能单体、模板分子磺胺甲恶唑和交联剂溶解在10μL以上的0.1M、pH=6-7的乙腈/磷酸盐缓冲液中,通氮气5分钟以上,超声5-10分钟;取5-10μL混合液滴涂在纳米碳管和ZIF-8-Hb-Br修饰的滤纸表面;
2.4)将上述处理后的滤纸覆盖在电极表面,在恒电压条件下,电聚合0.5-2小时,用乙醇洗去模板后,得到分子印迹复合材料,
所述步骤(1)包括:
1.1) 将相同体积的10-100 μM的血红蛋白水溶液和0.1-1 M的硝酸锌水溶液充分混合,然后加入1-10 M 的2-甲基咪唑水溶液,2-甲基咪唑水溶液与血红蛋白-硝酸锌混合溶液的体积比为10-1:1,常温搅拌10-60分钟后,获得白色颗粒物ZIF-8/Hb,并用水清洗以去除未反应的溶剂;
1.2)将制备的ZIF-8/Hb复合材料分散到0.05-5 M,pH=6-10的磷酸盐缓冲液中,随后缓慢滴加10-100 μL的2-溴代异丁酰溴三氯甲烷溶液,室温孵育30分钟以上,获得金属有机骨架材料-血红蛋白-引发剂复合材料ZIF-8-Hb-Br,
步骤(1)中的血红蛋白为人血红蛋白或牛血红蛋白,2-溴代异丁酰溴的加入量必须过量且操作需要在冰浴中完成。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯中的一种或多种,功能单体和模板的摩尔比为1-10:1,乙腈/磷酸盐缓冲液中乙腈比例为0-80%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述功能单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酸。
4.一种选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料,其特征在于,所述选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料包括滤纸、金属有机骨架材料ZIF-8-血红蛋白Hb-引发剂复合材料ZIF-8-Hb-Br以及碳纳米管,所述金属有机骨架材料ZIF-8-血红蛋白Hb-引发剂复合材料ZIF-8-Hb-Br以及碳纳米管沉积在所述滤纸上,所述选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料通过权利要求1中所述方法制备。
5.一种权利要求4所述的选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料的应用,其特征在于:
所述选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料作为萃取吸附剂用于食品样本中磺胺甲恶唑的选择性识别,所述应用包括将所述选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料覆盖在电极表面,作为电化学敏感元件,用于进行磺胺甲恶唑的高灵敏检测。
6.根据权利要求5所述的选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料的应用,其特征在于:所述选择性识别一体化磺胺甲恶唑印迹复合材料用于进行磺胺甲恶唑的检测时的萃取回收率81%,检测限为0.7μg/L,线性范围为1-100μg/L。
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