[发明专利]一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术

权利要求书

1.一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，其特征在于：

a.在蒸馏冷凝体系中，将水合三氯乙醛加入蒸馏装置中，加热使其成为熔融状态；

b.开启搅拌，并缓慢加入浓硫酸；持续加热蒸馏，收集97-99℃馏分，得到三氯乙醛，剩余共沸物经减压蒸馏后可直接作为浓硫酸重复使用；

c.向步骤b收集得到的三氯乙醛中加入负载型固体吸水剂，静态吸附后过滤分离，得到无水三氯乙醛；负载型固体吸水剂经水洗，干燥，活化后可重复使用。

2.根据权利要求1所述的一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，其特征在于：在所述方法中熔融温度为57-95℃；蒸馏温度为110～130℃。

3.根据权利要求1所述的一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，其特征在于：在所述的方法中浓硫酸的含量为80～98%；

水合三氯乙醛与浓硫酸的质量比为1:0.6～1.5；

优选水合三氯乙醛与浓硫酸的质量比为1:0.8。

4.根据权利要求1所述的一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，其特征在于：在所述的方法中负载型固体吸水剂活性成份为氧化钙、氯化钙、硫酸镁；其载体为分子筛、Al2O3、SiO2、Al2O3- SiO2复合载体；负载型固体吸水剂均采用高温焙烧法制备；

负载型固体吸水剂中活性成份质量分数为10%～30%。

5.根据权利要求1所述的一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，其特征在于：所述负载型固体吸水剂直径为1.5～3.5nm，优选负载型固体吸水剂质量分数为15%～25%。

6.根据权利要求1所述的一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，其特征在于：负载型固体吸水剂制备时，焙烧条件为105～800℃的惰性气氛，焙烧方式是载体与200目以下活性成分粉末混合焙烧。

7.根据权利要求4所述的一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，其特征在于：负载型固体吸水剂制备时，Al2O3载体由氧化铝或氢氧化铝焙烧得到，焙烧温度为450～800℃，焙烧时间为4-6h；SiO2的焙烧温度为105～150℃，焙烧时间为8-12h，Al2O3-SiO2复合载体由硝酸铝和正硅酸乙酯在碱性条件下共沉淀得到，铝、硅物的质量之比1：1～2；焙烧温度为600～800℃，焙烧时间为4～6h。

8.根据权利要求1所述的一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，其特征在于：负载型固体吸水剂和三氯乙醛的质量比为1：10～1：20；静态吸附时间为16～24h。

9.根据权利要求1所述的一种水合三氯乙醛间歇蒸馏-吸附耦合法脱水技术，其特征在于：负载型固体吸水剂回收重复使用时，干燥温度为105～120℃，干燥时间为4～8h；活化温度为450～600℃，活化时间为2～4h。