[发明专利]碳酸盐前驱体制法及基于该前驱体制备稀土硫化物的方法

权利要求书

1.一种稀土碳酸盐前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(S1)在水中加入碱金属碳酸盐，经搅拌分散，得到碱金属碳酸盐溶液或悬浮液；

(S2)在步骤(S1)中的溶液或悬浮液中加入稀土碳酸盐，经搅拌分散，生成难溶的碳酸复盐；

(S3)将步骤(S2)得到的碳酸复盐进行砂磨处理，得到砂磨后的复盐浆液；

(S4)将步骤(S3)所述复盐浆液喷雾干燥后，即得稀土碳酸盐前驱体。

2.根据权利要求1所述的稀土碳酸盐前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(S1)中，在进行搅拌分散的过程中，还加入碱性物质调节pH为7-14；所述碱性物质为三乙醇胺、乙醇胺、聚乙二醇、二聚醇、丙三醇、聚氧乙烯醇、聚丙二醇、聚丙烯醇中的一种或多种；

所述搅拌速率为400-1000r/min。

3.根据权利要求1所述的稀土碳酸盐前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(S1)中，所述碱金属碳酸盐与水的质量比为0.1:200-50:200；

所述碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸锂、碳酸氢锂、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的稀土碳酸盐前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(S2)中，所述稀土碳酸盐与水的质量比为1:0.5-1:3，所述稀土碳酸盐为碳酸铈、碳酸镧、碳酸镨、碳酸钕、碳酸钐、碳酸钇、碳酸铕中的一种或多种的混合物；

所述碳酸复盐的通式为RE₂(CO₃)₃·XR₂CO₃·2YH₂O和/或RE(OH)CO₃·XR₂CO₃·2YH₂O，0.001≦X≦10，0.001≦Y≦30。

5.根据权利要求1所述的稀土碳酸盐前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(S2)中，进行所述搅拌分散时，温度保持为10-100℃；

进行所述搅拌分散的速率为400-1000r/min，进行所述搅拌分散的时间为10-200min。

6.根据权利要求1所述的稀土碳酸盐前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(S3)中，所述砂磨处理的转速为500-1500r/min，所述砂磨的时间为2-30h；

砂磨后复盐的粒径D₅₀为0.2-10μm；

步骤(S4)中，进行所述喷雾干燥的温度为80-140℃。

7.基于权利要求1-6任一项所述稀土碳酸盐前驱体制备稀土硫化物和/或稀土硫氧化物着色剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取所述稀土碳酸盐前驱体，依次加入硫磺、固体碳和助剂，充分混合均匀，进行焙烧反应，得到稀土硫化物的初产品；

(2)向所述稀土硫化物的初产品中加入水，再加入碱性化合物调节pH值，充分搅拌后固液分离，取固相进行洗涤烘干，即得所述稀土硫化物。

8.根据权利要求1所述的稀土硫化物和/或稀土硫氧化物着色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫磺与所述稀土碳酸盐前驱体中稀土元素的摩尔比为0.7:1-8:1，所述固体碳与所述稀土碳酸盐前驱体中稀土元素的摩尔比为3:1-50:1，所述稀土碳酸盐前驱体中稀土元素与助剂的摩尔比为400:1-10:1；

所述着色剂初产品的粒度D50为0.2-10μm。

9.根据权利要求1所述的稀土硫化物和/或稀土硫氧化物着色剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述助剂为氧化铝、磷酸铝、氯化铝、氟化铝、硼酸、硼酸盐、氟硼酸盐中的一种或多种的混合物；

进行所述焙烧的温度为800-1300℃，进行所述焙烧的时间为1-12h。

10.根据权利要求1所述的稀土硫化物和/或稀土硫氧化物着色剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述着色剂初产品与水的质量比为1:5-1:20；

调节所述pH为8-12；进行所述搅拌的时间为0.5-6h。