[发明专利]碳酸盐前驱体制法及基于该前驱体制备稀土硫化物的方法

说明书

本发明涉及一种稀土碳酸盐前驱体制法及基于该前驱体制备稀土硫化物的方法。本发明通过先制得碱金属碳酸盐溶液或悬浮液，再加入稀土碳酸盐，搅拌条件下生成碳酸复盐，所述碳酸复盐经砂磨处理后，得到复盐浆液，喷雾干燥后，制得稀土碳酸盐前驱体。本发明制备的稀土碳酸盐前驱体粒度小、碱金属离子分布均匀、活性高、纯度高，稀土元素含量高，有利于合成稀土硫化物着色剂。本发明所述制备方法的反应条件温和，操作简单，成本低，生产效率高，有利于产品性能稳定。

技术领域

本发明涉及稀土硫化物着色剂的技术领域，具体涉及一种稀土碳酸盐前驱体制法及基于该前驱体制备稀土硫化物和/或硫氧化物的方法。

背景技术

稀土碳酸盐是制备稀土硫化物着色剂的重要原料，稀土碳酸盐的粒度、堆密度、活性对制备得到的稀土硫化物的制备影响很大，同时碱金属的加入方式同样影响稀土硫化物的制备。液相法合成稀土碳酸盐前驱体可以有效提高稀土硫化物及其硫氧化物的制备稳定性、色值均一性、提高着色力和遮盖力。现有方法制备得到的稀土碳酸盐粒度不均一、晶体形貌不规则、活性低，同时碱金属的加入无法完全和稀土碳酸盐混合均匀，导致制备得到稀土硫化物的着色力和遮盖力较差。

稀土硫化物着色剂因其着色性能优异、无毒无害等特性，可以替代目前大量使用的有机颜料等不能达到环保要求的着色剂。稀土硫化物着色剂可广泛应用于玩具、印刷、纺织、油漆、涂料、塑料等行业中。稀土硫化物着色剂被列入由科技部、工信部和环保部在2016年联合颁布的《国家鼓励发展的有毒有害原料产品替代品名录》。

现有技术中提供一种制备稀土硫化物的方法为：以稀土化合物为原料，碱金属化合物为添加剂，活性炭为辅助剂，在高温下反应制备稀土硫化物颜料。然而，上述方法制得硫化铈的色度不稳定，杂质多，粒度大小不均一，着色力和遮盖力低。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种稀土碳酸盐前驱体制法及基于该前驱体制备稀土硫化物和/或硫氧化物的方法。本发明所述方法反应条件温和，操作简单，成本低，生产效率高。本发明所述方法制备得到的稀土碳酸盐前驱体的粒度小、堆密度低、活性高、纯度高。基于所述稀土碳酸盐前驱体制备得到的稀土硫化物的产品性能稳定，粒度均一、堆积密度低、着色力和遮盖力高。

本发明所采用的技术方案为：

一种稀土碳酸盐前驱体的制备方法，包括如下步骤：

(S1)在水中加入碱金属碳酸盐，经搅拌分散，得到碱金属碳酸盐溶液或悬浮液；

(S2)在步骤(S1)中的溶液或悬浮液中加入稀土碳酸盐，经搅拌分散，生成难溶的碳酸复盐；

(S3)将步骤(S2)得到的碳酸复盐进行砂磨处理，得到砂磨后的复盐浆液；

(S4)将步骤(S3)所述复盐浆液喷雾干燥后，即得稀土碳酸盐前驱体。

步骤(S1)中，在进行搅拌分散的过程中，还加入碱性物质调节pH为7-14；所述碱性物质为三乙醇胺、乙醇胺、聚乙二醇、二聚醇、丙三醇、聚氧乙烯醇、聚丙二醇、聚丙烯醇中的一种或多种，所述碱性物质的添加量占稀土碳酸盐质量的0.01％-10％；

所述搅拌速率为400-1000r/min，优选为500r/min。

步骤(S1)中，所述碱金属碳酸盐与水的质量比为0.1:200-50:200；

所述碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸锂、碳酸氢锂、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物。

步骤(S2)中，所述稀土碳酸盐与水的质量比为1:0.5-1:3，所述稀土碳酸盐为碳酸铈、碳酸镧、碳酸镨、碳酸钕、碳酸钐、碳酸轧、碳酸铕中的一种或多种的混合物；