[发明专利]一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法

权利要求书

1.一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将钛白粉副产物加入纯水溶解，加入酸碱调节溶液的pH为1.2-1.5，升温至温度为60-80℃，加入镍粉反应至溶液的pH为4-5.5，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝15-30min，然后过滤，得到滤液和滤渣；

(2)将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6-7，温度为45-60℃，加料速度为6-9h,加料后继续搅拌反应30-60min,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒；

(3)将步骤(2)得到的沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料；

(4)将步骤(3)得到的干燥料放入还原炉中进行氨气还原，还原温度为450-750℃，还原时间为6-10h,经过冷却得到还原料；

(5)将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。

2.如权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛白粉副产物与纯水的质量比为1:4-5，钛白粉副产物中铁含量大于18％，加入的镍粉的粒径＜20μm，加入的硅藻土、絮凝剂与钛白粉副产物的质量比为1-2:0.1-0.2：1000。

3.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中得到的滤渣经过晾干后粉碎，过100目筛，然后磁选，得到的磁选料返回与镍粉混合使用，磁选后的物料混合片碱煅烧，煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为3-4h，然后经过破碎后水洗，得到偏钛酸钠溶液，通入二氧化碳至溶液中的钛含量低于50mg/L后过滤，得到的沉淀经过水洗后高温煅烧，煅烧温度为850-950℃，得到纳米二氧化钛。

4.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加入的滤液中的铁与草酸铵的摩尔比为1:0.9-0.95，加入氨水调节并维持溶液的pH值。

5.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中沉淀颗粒、草酸铵溶液中的草酸铵、分散剂的质量比为20-30:1：0.1-0.2,分散剂为聚乙二醇2000，草酸铵溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，喷雾干燥过程进风温度为200-230℃，出料温度＜80℃。

6.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，每小时通入的氨气的体积为还原炉容积的5-10倍。

7.根据权利要求1所述的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，气流粉碎采用0.4-0.6MPa的氮气做为气源，粉碎后的物料经过分级轮分级，得到D50为2-4μm的颗粒，然后经过250-350目超声波振动筛筛分。