[发明专利]一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法

说明书

本发明的一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法。本发明将将钛白粉副产物加入纯水溶解，加入酸碱调节溶液的pH，升温后加入镍粉反应至溶液的pH为4‑5.5，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝15‑30min，然后过滤，得到滤液和滤渣；将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6‑7，加料后继续搅拌反应,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒；沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料,放入还原炉中进行氨气还原，将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。本发明工艺简单，能够得到分散性和流动性好，粒度分布窄的3D打印金属粉末材料。

技术领域

本发明涉及一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，属于3D打印技术领域。

背景技术

3D打印是根据所设计的3D模型,通过3D打印设备逐层增加材料来制造三维产品的技术,其将成为下一个具有广阔发展前景的朝阳产业。

3D打印的材料有30多种，包含SLA光敏树脂、SLS尼龙(玻纤)、全彩打印、PLA(柔性、木质)、金属(不锈钢、铝合金)、红蓝蜡和软胶，工程PC，ABS料，硅胶复模等材料。打印范围更是涵盖了多个行业、多种需求，包括各种产品手板打样、珠宝首饰、工业设计、铸造、医疗、眼镜、汽车电子、航空航天、文化创意、新兴产业等等领域。

一般所使用的粉末状3D打印材料的粒径为1-100微米不等，而为了使粉末保持良好的流动性，一般要求粉末要具有高球形度。

但是目前常规的金属3D打印材料，存在分散性差，流动性不好，粒度分布较宽的缺点。

发明内容

本发明提供了一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，工艺简单，能够得到分散性和流动性好，粒度分布窄的3D打印金属粉末材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种利用钛白粉副产物制备3D打印材料的方法，其为以下步骤：

(1)将钛白粉副产物加入纯水溶解，加入酸碱调节溶液的pH为1.2-1.5，升温至温度为60-80℃，加入镍粉反应至溶液的pH为4-5.5，然后加入硅藻土和絮凝剂，搅拌絮凝15-30min，然后过滤，得到滤液和滤渣；

(2)将滤液、氨水、草酸铵同时对加到底液中，维持溶液的pH为6-7，温度为45-60℃，加料速度为6-9h,加料后继续搅拌反应30-60min,然后过滤、洗涤，得到沉淀颗粒；

(3)将步骤(2)得到的沉淀颗粒加入草酸铵溶液和分散剂，然后搅拌分散，经过喷雾干燥得到喷雾干燥料；

(4)将步骤(3)得到的干燥料放入还原炉中进行氨气还原，还原温度为450-750℃，还原时间为6-10h,经过冷却得到还原料；

(5)将还原料经过气流粉碎，然后进行分级、筛分，得到3D打印材料。

所述步骤(1)中钛白粉副产物与纯水的质量比为1:4-5，钛白粉副产物中铁含量大于18％，加入的镍粉的粒径＜20μm，加入的硅藻土、絮凝剂与钛白粉副产物的质量比为1-2:0.1-0.2：1000。

所述步骤(1)中得到的滤渣经过晾干后粉碎，过100目筛，然后磁选，得到的磁选料返回与镍粉混合使用，磁选后的物料混合片碱煅烧，煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为3-4h，然后经过破碎后水洗，得到偏钛酸钠溶液，通入二氧化碳至溶液中的钛含量低于50mg/L后过滤，得到的沉淀经过水洗后高温煅烧，煅烧温度为850-950℃，得到纳米二氧化钛。

所述步骤(2)中，加入的滤液中的铁与草酸铵的摩尔比为1:0.9-0.95，加入氨水调节并维持溶液的pH值。