[发明专利]一种氯化钠中铜量的测试方法

权利要求书

1.一种氯化钠中铜量的测试方法，其特征是该方法步骤如下：

步骤一：铜量提取

称取36.0g氯化钠固体试料，置于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0g超纯水，盖好玻璃塞子，摇匀，放置，再摇匀至溶解完全，以制取氯化钠近似饱和溶液，再加入100.0g无水乙醇，盖好玻璃塞子，摇匀，放置，形成含有铜离子、氯化钠结晶等物质的乙醇-水混合溶液；

步骤二：试液前处理

将含有铜离子、氯化钠结晶等物质的乙醇-水混合溶液，用慢速滤纸过滤，弃去约20mL初滤液，称取100.0g乙醇-水混合溶液滤液，置于250mL烧杯中，加热，蒸发，浓缩，至溶液约50mL，加入5mL优级纯硝酸，加入5mL高氯酸，继续加热，将水分蒸发除尽，直至溶液呈玻璃流体状态，取下稍冷，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验；

步骤三：铜元素标准溶液配制

将1.0000g纯度≥99.9％的金属铜加热溶解于30mL的1+1硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，然后继续加入超纯水，近刻度线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铜元素溶液的下弯月面的最低点与刻度线相切为止，盖紧玻璃塞子，左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10～15次，混匀，此为铜元素标准溶液0#，此溶液1mL含1mg铜；

移取50.00mL铜元素标准溶液0#，1mL含1mg铜，置于100mL容量瓶中，加入10mL的1+1硝酸溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀，此为铜元素标准溶液Ⅰ，此溶液1mL含500μg铜；

移取1.00mL铜元素标准溶液Ⅰ，此溶液1mL含500μg铜，置于100mL容量瓶中，加入10mL的1+1硝酸溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀，此为铜元素标准溶液Ⅱ，此溶液1mL含5.00μg铜；

移取1.00mL铜元素标准溶液Ⅱ，此溶液1mL含5.00μg铜，置于100mL容量瓶中，加入10mL的1+1硝酸溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀，此为铜元素标准溶液Ⅲ，此溶液1mL含0.050μg铜；

步骤四：铜元素-氯化钠基体校准曲线制备

铜元素-氯化钠基体校准曲线①的制备：称取8.0g氯化钠基准试剂六份，置于100mL容量瓶中，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，分别加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00、40.00mL铜元素标准溶液Ⅲ，此溶液1mL含0.050μg铜，以超纯水稀释至刻度，混匀，适用于测试w(Cu)0.0010×10^-6～0.10×10^-6；

铜元素-氯化钠基体校准曲线②的制备：称取8.0g氯化钠基准试剂六份，置于100mL容量瓶中，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，分别加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00、40.00mL铜元素标准溶液Ⅱ，此溶液1mL含5.00μg铜，以超纯水稀释至刻度，混匀，适用于测试w(Cu)0.10×10^-6～10.0×10^-6；

铜元素-氯化钠基体校准曲线③的制备：称取8.0g氯化钠基准试剂六份，置于100mL容量瓶中，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，分别加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00、40.00mL铜元素标准溶液Ⅰ，此溶液1mL含500μg铜，以超纯水稀释至刻度，混匀，适用于测试w(Cu)10.0×10^-6～1000×10^-6；

步骤五：双铂网雾化器调整

选择双铂网雾化器，以用于雾化试液，使用前旋转拆卸下双铂网雾化器中金属铂网的一端，并取出其中的半透明晶粒状固体，然后用超纯水洗净雾化器的双金属铂网，再回旋装上已卸下的双铂网雾化器的金属铂网一端，旋紧；

步骤六：仪器工作条件优化

开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，预热仪器设备2h以上。按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；

利用Prodigy XP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择的优化测量条件作为推荐工作参数。RF功率：1100W；氩气输入压力：85～95PSI；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；蠕动泵进液流速：1.4mL/min；雾化气压力：52PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：30s；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；

仪器工作条件优化后，在元素测试波长谱线中，根据铜元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测试波长，选定的测试波长为：Cu324.754nm、327.396nm、224.700nm；

步骤七：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测

点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；

于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量铜元素-氯化钠基体校准曲线①～③待测溶液、试料溶液中铜元素的光谱强度。以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度。仪器自动读取试料溶液中铜元素的含量ρ(Cu)。检测过程中待等离子体黄色火焰消失以后再泵入试液；

步骤八：分析结果的计算

根据试料溶液中铜元素的质量浓度，以μg/mL表示，以计算氯化钠中铜量的质量分数；

氯化钠试料中铜量以质量分数w(Cu)计，按式(1)计算：

式中：

ρ(Cu)——待测试液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(μg/mL)；

V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。