[发明专利]一种氯化钠中铜量的测试方法在审
申请号: | 201910975346.6 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN110823866A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 李启华 | 申请(专利权)人: | 重庆长安工业(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/40 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 50201 | 代理人: | 郭吉安 |
地址: | 401120 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化钠 中铜量 测试 方法 | ||
一种氯化钠中铜量的测试方法,属化学检测技术领域,其包括铜量提取、试液前处理、铜元素‑氯化钠基体校准曲线制备,实现了准确检测氯化钠中铜量的目标。测试范围:w(Cu)0.0010×10‑6~1000×10‑6;本发明解决了氯化钠铜量的浓缩提取、试液前处理、铜元素‑氯化钠基体校准曲线制备等技术问题,为在国际上广泛使用的人造气氛盐雾腐蚀试验用氯化钠盐溶液的正确制备、金属零件耐腐蚀性评价和预测漆膜耐蚀性及使用寿命,提供了强有力的技术支持。
技术领域
本发明属于化学检测领域,特别涉及一种氯化钠中铜量的测试方法,即用乙醇-水混合溶液提取法测试氯化钠中铜量的方法,测试范围:w(Cu)0.0010×10-6~1000×10-6。
背景技术
《等离子体发射光谱分析》(辛仁轩编著,化学工业出版社,2005年1月第1版),第228页有海水中S,B,Na,Ca元素的测试方法,使用光谱仪为ARL 35000,未涉及海水中Cu元素的测试方法;第231页有萃取富集海水中微量元素,虽有Cu元素,但是需要采用毒性极大的有机溶剂进行萃取富集,同时,还需加入吡咯烷二硫化氨基甲酸铵试剂、硝基苯稀释剂等,因纯度问题导致空白值增大;第232页有饱和精盐水中痕量元素的分离富集和测试,将饱和精盐水蒸干,由于蒸干过程较长,易造成盛装容器中痕量元素的溶出等污染现象的发生,未涉及饱和精盐水中Cu元素的测试方法;未见采用氯化钠进行铜元素-氯化钠基体校准曲线制备方法。现未见现行有效的国家标准、行业标准、地方标准、企业标准氯化钠中铜量化学分析方法。现未见乙醇-水混合溶液提取氯化钠中铜等金属元素的提取方法。
GB/T 1266—2006《化学试剂氯化钠》技术条件中,未见铜量技术指标要求;GB/T10125—2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》,要求氯化钠中铜量不大于0.001%;GB/T2423.17—2008《电工电子产品环境试验第2部分:试验方法试验Ka:盐雾》,要求氯化钠中杂质总量不大于0.3%,对铜量未作单独要求;ASTM B117—2016盐雾试验标准要求,氯化钠中铜量不大于0.3×10-6。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述背景技术中的问题,提供一种氯化钠中铜量的测试方法。
本发明所涉及的一种氯化钠中铜量的测试方法,该方法中,提取铜量:称取36.0g氯化钠固体试料,加入100.0g超纯水,溶解完全,再加入100.0g无水乙醇,形成含有铜离子、氯化钠结晶等物质的乙醇-水混合溶液,进行乙醇-水混合溶液。然后,对试液进行前处理:过滤,称取100.0g乙醇-水混合溶液滤液,浓缩,加5mL硝酸,加5mL高氯酸,继续加热蒸发除尽有机物,加30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类,以超纯水稀释至100mL,摇匀,同时做空白试验。再进行铜元素-氯化钠基体校准曲线制备:称取8.0g氯化钠基准试剂六份,加30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类,分别加不同量铜元素标准溶液,以超纯水稀释至刻度,混匀。
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,选择双铂网雾化器,分别测试铜元素-氯化钠基体校准曲线、试液中铜元素的发射光强度,由检测仪器设备自动显示试液中铜元素的质量浓度,然后再通过换算得到试料中铜的质量分数。
本发明的有益效果:
本发明的一种氯化钠中铜量的测试方法具有如下特点:
1、建立了“氯化钠中铜量的化学检测方法——乙醇-水混合溶液提取法”;
2、解决了氯化钠中铜量的化学检测无现行可靠的国家标准、行业标准、地方标准、企业标准化学分析方法;
3、解决了大量氯化钠基体严重干扰问题;
4、解决了氯化钠铜量的浓缩提取、试液前处理、铜元素-氯化钠基体校准曲线制备等技术问题;
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