[发明专利]采用HPLC法筛查通宣理肺制剂中前胡投料的方法

说明书

本发明涉及一种采用HPLC法筛查通宣理肺制剂中前胡投料的方法，该方法采用高效液相色谱(HPLC)法，以混合对照溶液为对照，能同时测定前胡和紫花前胡特征成分的含量，不但提供了筛查通宣理肺制剂中是否存在使用紫花前胡代替前胡投料的技术支持，而且提升了通宣理肺制剂的质量标准。该方法操作简便、快捷，大幅度降低了检测成本和时间，提高了工作效率，能够更有效、更全面、更准确地控制通宣理肺制剂的质量，确保产品质量的稳定均一，从而达到保证产品服用安全有效的目的。

所属技术领域

本发明涉及一种筛查通宣理肺制剂中前胡投料的方法，属于天然产物检测技术领域。

背景技术

前胡具有降气化痰，散风清热之功效，临床用于风热咳嗽、痰多气喘、咳痰黄稠等症。在清肺、止咳化痰、感冒等中成药中应用广泛，市场需求量较大。《中国药典》2000年版及之前将白花前胡和紫花前胡作为正品前胡使用，《中国药典》2005年版仅白花前胡作为前胡正品载入药典，删除了紫花前胡，《中国药典》自2010年版起紫花前胡被作为独立品种单列出来。《中国药典》2015年版规定：前胡为伞形科植物白花前胡的干燥根。紫花前胡为伞形科植物紫花前胡的干燥根。由此可见，前胡在历版《中国药典》中的收载情况有很大的改变。其次，白花前胡对土质的要求，生长海拔较高，多为野生，不易栽培，资源越来越少。紫花前胡的生长海拔较低，易成活，易栽培，资源较多。前胡和紫花前胡药材与饮片特征非常相似，药商或者药材供应者难以区分。基于上述原因，前胡在中成药的使用过程中极易出现混用或代用现象，且现代研究发现，紫花前胡与白花前胡的主要化学成分及药理作用差别较大。

通宣理肺制剂具有解表散寒，宣肺止嗽等功效。临床用于风寒束表、肺气不宣所致的感冒咳嗽，症见发热、恶寒、咳嗽、鼻塞流涕、头痛、无汗、肢体酸痛。该制剂为国家医保甲类药品、国家基本药品，市场占有率很大。现行通宣理肺制剂的标准中均未涉及前胡的检测方法，前胡为通宣理肺制剂的臣药，其投料问题势必影响该制剂的质量。因此，为保证人民的用药安全有效，建立筛查通宣理肺制剂中前胡投料的方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简便，实用性强，节约检测成本和时间，能够有效、准确地筛查通宣理肺制剂中前胡投料，且同时能测定前胡特征成分含量的方法。

第一个发明目的是提供一种采用HPLC法筛查通宣理肺丸中前胡投料的方法，该方法包括以下步骤：

(1)蜜丸样品的制备：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，大蜜丸取约4g(水蜜丸约1g)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL甲醇，密塞，称定重量，超声波处理(功率500W，频率40kHz)45min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤纸过滤，得滤液A；

(2)纯化：取5mL滤液A，加在100～200目中性氧化铝柱(柱子的规格为内径1.5cm)上，用甲醇100mL洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至5mL量瓶，加甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，得滤液B；

(3)检测条件：取5μL滤液B，采用Agilent ZorbaxSB-C₁₈柱，检测波长：321nm；流动相：A相为甲醇，B相为水，采用梯度洗脱，甲醇占流动相体积比为：0-14min，35％-35％；14-15min，35％-59％；15-44min，59％-59％；44-45min，59％-75％；45-55min，75％-75％；55-56min，75％-95％；56-60min，95％-95％，流速：0.5-1.0mL/min；柱温：20-40℃，以外标一点法计算供试品溶液中白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷的含量。

所述步骤(3)中色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C₁₈(150mm×4.6mm，5μm)。

所述步骤(3)中流速为1.0mL/min。

所述步骤(3)中柱温为35℃。