[发明专利]一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法有效
申请号: | 201910975809.9 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110592671B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 赵伟轩 | 申请(专利权)人: | 赵伟轩 |
主分类号: | C30B29/20 | 分类号: | C30B29/20;C30B28/06;C01F7/42;C01F7/441 |
代理公司: | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人: | 张秋菊 |
地址: | 300000 天津市北辰区果*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镀膜 高纯 氧化铝 多晶 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将生产车间净化到10000级以上,并装有通风净化装置;
S2:将大于99.99%的高纯铝进行切屑、车制长丝或高纯铝粉,与工业级或电子级三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种溶液的混合物和去离子水配比制得的催化剂反应得到有机铝复盐,有机铝复盐再进一步反应得到氢氧化铝悬浊液;
S3:将所述生成的氢氧化铝悬浊液进行过滤、洗涤、脱水,在50-150℃下真空烘干,得到纯度大于99.995%的高纯氢氧化铝;
S4:将干燥后的99.995%的高纯氢氧化铝经过高温煅烧;得到大于99.995%的γ-高纯氧化铝粉;
S5:将得到γ-高纯氧化铝粉与去离子水按照1:5-20的比例搅拌制得氧化铝浆料,将氧化铝浆料方在微孔板上用压力机挤压制得到氧化铝球颗粒;
S6:将压制得到的氧化铝球颗粒经过高温烧结得到无水氧化铝球颗粒;
S7:将制得的γ-高纯氧化铝粉和无水氧化铝球颗粒经过开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚进行高温熔融提纯,制得α-高纯氧化铝多晶锭;
S8:将α-高纯氧化铝多晶锭进行切割、破碎、筛分得到镀膜用高纯氧化铝多晶颗粒;
所述氢氧化铝悬浊液过滤、洗涤、脱水用的所有装置及管道外壳体均采用A286-UNSS66286不锈钢,与氢氧化铝悬浊液有接触的工件及装置均采用PTFE特氟龙涂层进行表面处理和耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌,所述煅烧温度在500-800℃下进行,所述微孔板采用聚乙烯或不锈钢微孔板,孔径0.5-5mm,厚度0.1mm-10mm,压力机吨位为50-200吨级,所述高温烧结需要在温度800-1600℃下进行,采用内镶纯度大于99.99%的耐高温高纯氧化铝耐火板的烧结炉。
2.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法,其特征在于:所述净化车间采用净化板外皮采用防火结晶板,夹层采用耐火岩棉制作而成,通风装置进出口排风量不低于50000m3/小时,采用不低于2000目过滤装置进行防尘。
3.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法,其特征在于:所述高纯铝进行切屑,切屑厚度为1um-50um;所述车制长丝其特征在于,最大直径为0.1mm-2mm,长度为1mm-50mm;所述高纯铝粉其特征在于,真空下用高于3000℃等离子火焰将高纯铝熔化喷射造粒制得的微粉,D50在1um-50um;所有高纯铝加工用的刀具均采用金刚石或其他无污染材质。
4.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法,其特征在于:所述去离子水中金属离子浓度均在30ppb以内,所述工业级或电子级三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种溶液的混合物与金属离子浓度均在30ppb以内的去离子水的质量比为1:1-4,配得的催化剂浓度为1-40wt%,该催化剂可循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法,其特征在于:所述高纯铝与催化剂的反应温度在20-100℃下进行,所述高纯铝和催化剂在有氮气保护的密闭A286-UNSS66286不锈钢反应釜中进行,反应釜内壁先由进口PTFE特氟龙涂层进行表面处理,再由耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌,保证充分隔离反应釜壳体。
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