[发明专利]一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法

权利要求书

1.一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法，其特征是：该方法包括三个步骤：

(1)、由5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛与甲胺作用，再经还原制得氟呐普拉赞中间体的反应混合液；

(2)、将上述步骤(1)得到的反应混合液经减压蒸馏回收溶剂，碱化游离，有机溶剂萃取，有机相减压浓缩得氟呐普拉赞中间体粗品；

(3)、将上述步骤(2)得到的氟呐普拉赞中间体粗品，用混合溶剂重结晶、干燥制备高纯氟呐普拉赞中间体；

所述的一种氟呐普拉赞中间体是1-[5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-基]-N-甲基甲胺。

2.按照权利要求1所述的一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法，其特征是：后处理方法是，将氟呐普拉赞中间体的反应混合液减压蒸馏回收溶剂，浓缩液用碳酸钠的水溶液将氟呐普拉赞中间体游离、再用常规溶剂萃取，有机相减压浓缩得氟呐普拉赞中间体的粗品。

3.按照权利要求1或2所述的一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法，其特征在于步骤(2)反应混合液减压蒸馏回收溶剂的温度控制在40～50℃，真空度≥-0.08Mpa；碳酸钠的水溶液为饱和溶液，碱化游离的PH＝8～9；所用的溶剂为常规溶剂二氯甲烷，用量为反应物5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛＝15～20倍(质量比)。

4.按照权利要求1或2所述的一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法，其特征在于步骤(2)萃取结束后，有机相减压浓缩过程，温度控制在40℃以下，真空度≥-0.08MPa，回收溶剂至无馏出物为止，得氟呐普拉赞中间体的粗品。

5.按照权利要求1所述的一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法，其特征是：步骤(3)所述的重结晶溶剂为混合溶剂，是由甲醇与异丙醚组成；氟呐普拉赞中间体的粗品与混合溶剂和活性碳的质量比为1：4～6：0.05～0.1；甲醇：异丙醚＝1：2～3。

6.按照权利要求1所述的一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法，其特征是：步骤(3)所述的粗品重结晶过程是在氮气置换空气后，保持氮气压力≥0.01Mpa下脱色，温度为60～65℃，结晶、过滤温度为0～5℃，保温结晶时间为0.5小时。

7.按照权利要求1所述的一种氟呐普拉赞中间体的后处理纯化方法，其特征是：步骤(3)所述的干燥过程是在氮气、真空交替置换下进行的真空干燥，干燥时间为3～4小时，干燥温度40～60℃，真空度≥-0.08MPa。