[发明专利]一种硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）聚丙烯腈凝胶的制备

第1步，按照质量比1:2~5:1称取氯化羟胺、聚丙烯腈和分散剂；所述分散剂为3-R2-4-R1-1,2,5-三硫杂环庚烷，其中R1和R2为4-18个碳原子的烃基团；

第2步，将聚丙烯腈和分散剂浸泡在N’N-二甲基甲酰胺中，N’N-二甲基甲酰胺的质量是聚丙烯腈的40~50倍，然后放置于75~85℃的烘箱中保温15~25min，获得聚丙烯腈溶液；

第3步，按照与氯化羟胺等摩尔比称取无水碳酸钠，将氯化羟胺与无水碳酸钠同时投入到丙三醇中，丙三醇的质量是氯化羟胺与无水碳酸钠总质量的8~12倍，迅速搅拌直到氯化羟胺与无水碳酸钠全部溶解在丙三醇中，获得氯化羟胺溶液；

第4步，将氯化羟胺溶液缓慢滴加到聚丙烯腈溶液中，边滴加边搅拌，直到溶液呈现透明后，放置于80~90℃的烘箱中保温2~3h；

第5步，将反应结束的混合溶液缓慢滴加到去离子水中，去离子水的用量是混合溶液体积的3~4倍，边滴加边搅拌，最后经过离心就可得到聚丙烯腈凝胶；

（2）硫化钴晶体的析出

第1步，将配制好的无机物原料与聚丙烯腈凝胶和分散剂以质量比1:20~30:2混合，充分搅拌直到无机物原料完全溶解在聚丙烯腈凝胶中，得到混合液；所述无机物原料为硝酸钴与硫脲按照摩尔比为1:2~4混合而成；

第2步，将混合液升温至180~220摄氏度保温8~12h后浸泡在冷水中使其快速冷却，再取出其中的混合液，即为混合浆料；

（3）薄膜的制备

将混合浆料均匀涂覆在基材表面，在真空环境中于涂层表面施加240~280℃的温度保温8~16小时，即可获得所述硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜。

2.根据权利要求1所述硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）薄膜的制备中所述基材为超级电容集流体。

3.根据权利要求2所述硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜的制备方法，其特征在于，所述超级电容集流体为泡沫镍板。

4.根据权利要求3所述硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜的制备方法，其特征在于，所述泡沫镍板是孔隙率为60%-98%的电池用泡沫镍板。

5.根据权利要求1所述硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）薄膜的制备中所述涂层厚度为1~10μm。

6.一种如权利要求1所述的制备方法制得的硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜，其特征在于，所述薄膜由硫化钴、分散剂和聚丙烯腈组成，其中硫化钴的质量百分含量为1~5%，分散剂的质量百分含量为6~10%，余量为聚丙烯腈；薄膜的厚度为1~10μm。

7.根据权利要求6所述硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜，其特征在于，所述薄膜由硫化钴、分散剂和聚丙烯腈组成，其中硫化钴的质量百分含量为1.48~2.86%，分散剂的质量百分含量为6.06~8.70%，余量为聚丙烯腈；薄膜的厚度为2~5μm；所述分散剂为3-R2-4-R1-1,2,5-三硫杂环庚烷，其中R1和R2为4-18个碳原子的烃基团。

8.根据权利要求6所述硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜，其特征在于，所述硫化钴的尺寸为100~500nm。