[发明专利]一种硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了，本发明公开了一种硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜及其制备方法。这种薄膜是先由聚丙烯腈凝胶引导无机物原料析出硫化钴纳米晶体，获得一种有机无机纳米混合浆料，其中无机物原料与聚丙烯腈凝胶和分散剂的质量比为1:20～30:2；浆料经过高温环化反应之后，便可获得含有赝电容性质的硫化钴‑聚丙烯腈薄膜；若浆料涂覆在泡沫镍集流体基材表面，则高温环化后形成的薄膜和集流体可以构成赝电容，其电容值可超500F/g，2000次循环充放电之后电容容量剩余率达到70％以上。

技术领域

本发明属于能源技术领域，具体涉及一种硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜及其制备方法。

背景技术

全球气候变暖以及越来越严重的环境污染，是由于随着科学技术的不断进步和经济社会的不断发展，人类对于煤炭、燃油、天然气等不可再生资源的需求越来越大。为了解决这一系列能源难题，设计出能够快速存储和释放电能的设备显得十分重要。于是科学家们开发出了：光伏电池、燃料电池、锂离子电池以及超级电容。超级电容器就是为了满足在短时间内快速完成充放电过程，达到超高输出功率密度的储能器件。超级电容器根据储能机理的不同，能够被分为双电层超级电容和法拉第赝电容。

传统的法拉第赝电容制作方法是将赝电容活性物质粘接在集流体上，工序繁杂而且成本较高。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜。具体技术方案如下：

一种硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜，所述薄膜由硫化钴、分散剂和聚丙烯腈组成，其中硫化钴的质量百分含量为1～5％，分散剂的质量百分含量为6～10％，余量为聚丙烯腈；薄膜的厚度为1～10μm；所述分散剂为3-R2-4-R1-1,2,5-三硫杂环庚烷，其中R1和R2为4-18个碳原子的烃基团。

优选地，所述薄膜由硫化钴、分散剂和聚丙烯腈组成，其中硫化钴的质量百分含量为1.48～2.86％，分散剂的质量百分含量为6.06～8.70％，余量为聚丙烯腈；薄膜的厚度为2～5μm；所述分散剂为3-R2-4-R1-1,2,5-三硫杂环庚烷，其中R1和R2为4-18个碳原子的烃基团。

所述分散剂的分子结构如下：

其中R₁和R₂为4-18个碳原子的烃基团，它具有分散与改变硫化钴的物质比例的作用，从而改变其电容的性能。其中，当R₁＝R₂＝甲基时，该分散剂为3,4-二甲基-1,2,5-三硫杂环庚烷。

优选地，所述硫化钴的尺寸为100～500nm。

本发明的目的之二是提供所述硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜的制备方法。具体技术方案如下：

一种所述硫化钴掺杂聚丙烯腈薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)聚丙烯腈凝胶的制备

第1步，按照质量比1:2～5:1称取氯化羟胺、聚丙烯腈和分散剂；

第2步，将聚丙烯腈和分散剂浸泡在N’N-二甲基甲酰胺中，N’N-二甲基甲酰胺的质量是聚丙烯腈的40～50倍，然后放置于75～85℃的烘箱中保温15～25min，获得聚丙烯腈溶液；

第3步，按照与氯化羟胺等摩尔比称取无水碳酸钠，将氯化羟胺与无水碳酸钠同时投入到丙三醇中，丙三醇的质量是氯化羟胺与无水碳酸钠总质量的8～12倍，迅速搅拌直到氯化羟胺与无水碳酸钠全部溶解在丙三醇中，获得氯化羟胺溶液；

第4步，将氯化羟胺溶液缓慢滴加到聚丙烯腈溶液中，边滴加边搅拌，直到溶液呈现透明后，放置于80～90℃的烘箱中保温2～3h；

第5步，将反应结束的混合溶液缓慢滴加到去离子水中，去离子水的用量是混合溶液体积的3～4倍，边滴加边搅拌，最后经过离心就可得到聚丙烯腈凝胶；