[发明专利]一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料的制备方法有效
申请号: | 201910976903.6 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110606976B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 张竞;周一凡;张宏礼;张娇霞;汤继俊 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C08J9/20 | 分类号: | C08J9/20;C08J9/14;C08F220/48;C08F220/06;C08F220/54;C08F220/18;C08F222/14;C08F2/18;C08F8/48;C08L33/24 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 杭行 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯 亚胺 泡沫 材料 制备 方法 | ||
1.一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料的制备方法,其特征在于,首先制备出以不饱和烯烃类单体及交联剂为外壳材料、以低沸点烷烃发泡剂为芯材的热膨胀微球,将干燥的热膨胀微球通过400目筛网过滤筛分后加入预热至50 ℃的压制模具,使用塑料液压机进行发泡,模具发泡压力0.5~1 MPa,采取阶梯升温的方式进行发泡:以1℃/min的升温速率升温至140℃保温20 min,再根据微球的性质以0.5~2℃/min的升温速率升温至所需的发泡温度,即200~215℃,根据构件的不同形状保压10~30 min,打开模具,取出的构件在160℃热处理得到所需的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫;
所用的不饱和烯烃类单体由丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酰胺类单体和丙烯酸酯类单体组成,以不饱和烯烃类单体100 wt%为计算基准,丙烯腈占60 wt%~80 wt%,甲基丙烯酸占10wt%~30 wt%,丙烯酰胺类单体5 wt%~15 wt%,丙烯酸酯类占2 wt%~10 wt%;
所述热膨胀微球的制备主要包括以下步骤:
1)将不饱和烯烃类单体、交联剂、烷烃发泡剂、油溶性引发剂均匀混合,磁力搅拌5~10min,作为油相;
2)将无机分散剂,乳化剂,无机盐,水相阻聚剂,去离子水,在10000 rpm的转速下均质乳化3 min,作为水相;
3)将步骤1)得到的油相,缓慢滴加到步骤2)所得到的水相中,机械搅拌15 ~35 min 充分混合均匀,得到水包油型乳液;
4)将步骤3)得到的乳液注入高压反应釜中在氮气气氛下升温至55~70℃,聚合压力0.4~0.6 MPa,聚合时间18~25 h,将所得产物用去离子水洗涤,过滤,干燥得到热膨胀微球。
2.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料的制备方法,其特征在于,丙烯酸酯类包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所用的烷烃发泡剂用量为不饱和烯烃类单体用量的10 wt%~40 wt%,烷烃发泡剂选择碳原子数为4~8、沸点高于20℃的烷烃。
4.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所用的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇乙烯基双醚中的一种或几种,交联剂的用量为不饱和烯烃类单体用量的0.01wt%~1wt%。
5.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所用的油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中所用的无机盐选用氯化钠;步骤2)所用的无机分散剂为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、埃洛石、硅酸镁锂的一种或几种;步骤2)所用的乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
7.如权利要求3所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料的制备方法,其特征在于,烷烃发泡剂选择异戊烷、正戊烷、异己烷、正己烷、异庚烷中的一种。
8.如权利要求4所述的一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫材料的制备方法,其特征在于,交联剂的用量为不饱和烯烃类单体用量的0.1 wt%~0.5 wt%。
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