[发明专利]一种耐电晕聚酰亚胺薄膜制备方法、耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备系统

说明书

本发明公开了一种耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。包括滚涂层和中间层，所述滚涂层为聚酰亚胺/无机粒子杂化胶液在中间层两面进行一次或多层辊涂之后亚胺化形成，所述中间层为聚酰亚胺纯层。本发明制备的聚酰亚胺复合薄膜实现了多层耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的连续工业化生产，在保证耐电晕性能优异的基础上，力学性能更加优异，适用于大规模工业化连续生产。

技术领域

本发明属于高分子聚合材料技术领域，特别涉及一种耐电晕聚酰亚胺薄膜制备方法、耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备系统。

背景技术

聚酰亚胺是世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，俗称“黄金膜”，从高速列车、导弹、战斗机到微薄小型化的笔记本电脑、智能手机、照相机、摄像机等电子产品都离不开它。有关调查研究报告显示，随着高频高速通讯、智能机器人、新能源汽车、轨道交通、柔性显示等行业的快速发展，未来几年我国对高性能聚酰亚胺薄膜的需求量仍将持续增长，预计到2020年需求将达到7500吨以上。但目前的窘境是，国内聚酰亚胺薄膜本土企业产品应用多局限于低端的绝缘材料领域，高性能聚酰亚胺薄膜的生产仍处于空白。例如，聚酰亚胺薄膜在绝缘方面优异的性能而在电机的槽绝缘上被普遍应用。但在变频电机中，脉冲过电压产生的电晕放电会导致纯聚酰亚胺材料快速老化并在短时间内发生击穿，所以提高聚酰亚胺薄膜的耐电晕性能是延长变频电机寿命的主要途径。

研究表明，在聚酰亚胺基体中添加一定量的无机纳米粒子，典型代表为氧化铝，可大幅度提高其耐电晕性能，但随着掺杂量的增加，复合薄膜的力学性能较纯聚酰亚胺薄膜下降很多，为了达到良好的耐电晕性能就必须进行较高的掺杂量，而此时薄膜的力学性能严重降低造成其无法使用，这在一定程度上限制了聚酰亚胺基复合薄膜的应用，此外较高的无机粒子掺杂量因分散不均匀会造成薄膜性能分布差异的问题也迟迟无法解决。目前美国杜邦公司推出的耐电晕(CR-Corona Resistant)聚酰亚胺薄膜Kapton-CR和Kapton-FCR已作为牵引电机的绝缘部分被广泛应用于高速电力机车领域。该薄膜在经过对4000多种物质进行试验的基础上，选择能够抵抗电晕腐蚀的气相氧化铝与聚酰亚胺基体杂化而成，其薄膜结构大致为中间为纯聚酰亚胺层，上下为聚酰亚胺/氧化铝复合层，在20kV/mm、50Hz交变电场作用下，其耐电晕能力比纯聚酰亚胺提高了500倍以上。国内产品因无法达到令人满意的效果，而大量依赖进口杜邦耐电晕聚酰亚胺薄膜，因此，研发具有耐电晕腐蚀性能优良且综合性能优异的聚酰亚胺复合薄膜，探索其制备工艺，不仅具有重要的理论意义，而且具有重大的实际工程意义及应用前景。

发明内容

本发明提供一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，采用辊涂工艺，设计出中间为一定厚度的聚酰亚胺纯层，上下表面均为两层一定厚度聚酰亚胺/氧化铝的杂化层，具有较好的耐电晕性能。

本发明的技术方案如下：

一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将ODA加入反应装置中，再加入DMAc，使得固体含量为10％-20％，搅拌混合均匀，转速为500-1500转每分钟，待ODA在DMAc中完全溶解后，称取与ODA等摩尔比的PMDA，分批多次加入到反应装置中，PMDA加料过程约0.5-1h，直至胶液粘度增大到搅拌器出现“爬杆”现象为止，降低转速至50-500转每分钟，继续搅拌6-12小时，最终得到具有高分子量的纯PAA胶液；

(2)将ODA加入反应装置中，再加入DMAc，使得固体含量为固体含量10％-20％，搅拌混合均匀，转速为500-1500转每分钟，待ODA在DMAc中完全溶解后，加入气相氧化铝粉体质量分数15-30％，搅拌均匀，称取与ODA等摩尔比的PMDA，分批多次加入到反应装置中，PMDA加料过程约0.5-1h，直至胶液粘度增大到搅拌器出现“爬杆”现象为止，降低转速至50-500转每分钟，继续搅拌6-12小时，最终得到杂化胶液；

(3)将纯PAA胶液通过储存设备倒在的滚动钢带上，利用铺膜刀具将胶液按所需厚度均匀铺在钢板上，缓慢匀速进行铺膜；