[发明专利]一种倍他米松上氟生产工艺有效
申请号: | 201910978481.6 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN112661804B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 陈文霞;牛志刚;李合兴;李世玉;魏志奎;段爱朝 | 申请(专利权)人: | 河南利华制药有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 北京八月瓜知识产权代理有限公司 11543 | 代理人: | 李斌 |
地址: | 455000 河南省安*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米松上氟 生产工艺 | ||
1.一种倍他米松上氟生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在氮气保护下,将倍他米松环氧物加入到丙酮中,搅拌降温,使温度为-5~0℃,控制温度<5℃,滴加氢氟酸-氟化钾溶液,加入完毕,保温0~10℃反应1-5h,反应1h开始跟踪至反应完全,得到反应液;
倍他米松环氧物:丙酮:70%氢氟酸:氟化钾的投料比为1:3~7:0.08~0.15:0.005~0.01,氢氟酸溶液为70%的水溶液;
S2:备用液制备:在烧杯中加入饮用水,缓慢加入氢氧化钾,搅拌均匀,配制过程中剧烈放热,冷却至0~5℃备用,得到备用液;
S3:反应完毕,将反应液慢慢倒入稀释水中,然后滴加备用液,控制温度小于等于20℃,滴加至测定体系PH值在6~7,搅拌30min后,复测一次,降温至0~5℃,过滤、抽干,得到倍他米松粗品湿品;
S4:将倍他米松粗品湿品、丙酮投入到反应瓶中,搅拌升温至45~55℃溶解后,加入活性炭脱色1小时,过滤,浓缩,降温至0~5℃,过滤,抽干、70~80℃干燥,得到倍他米松精品。
2.根据权利要求1所述的一种倍他米松上氟生产工艺,其特征在于:在S1中,丙酮可用回收丙酮代替,氢氟酸-氟化钾溶液是指氟化钾缓慢加入氢氟酸中使之溶解后得到的溶液。
3.根据权利要求1所述的一种倍他米松上氟生产工艺,其特征在于:在S2中,倍他米松环氧物与饮用水和氢氧化钾的投料比为1:0.5~1:0.2~0.6。
4.根据权利要求1所述的一种倍他米松上氟生产工艺,其特征在于:在S3中,倍他米松环氧物与稀释水的投料比为1:10~15。
5.根据权利要求1所述的一种倍他米松上氟生产工艺,其特征在于:在S4中,丙酮也可用回收丙酮代替。
6.根据权利要求5所述的一种倍他米松上氟生产工艺,其特征在于:在S4中,倍他米松环氧物:丙酮的投料比为1:30。
7.根据权利要求1所述的一种倍他米松上氟生产工艺,其特征在于:在S3中,反应完毕是通过薄层色谱法进行检测的。
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