[发明专利]以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法在审
| 申请号： | 201910979894.6 | 申请日： | 2019-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN110711600A | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 于桂琴;董正平;刘相;黄国生;董翔;牛雁宁;万元;蒋伟;李静 | 申请（专利权）人： | 兰州大学;兰州大学淮安高新技术研究院;江苏星源科技发展有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C07C213/02;C07C215/76 |
| 代理公司： | 32286 南京常青藤知识产权代理有限公司 | 代理人： | 黄胡生 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对硝基苯酚 氮碳 硼氢化钠水溶液 焙烧 管式炉 豆渣 金属负载催化剂 紫外分光光度计 催化剂水溶液 催化加氢还原 氢氧化钾溶液 应用技术领域 材料催化剂 催化剂生产 金属负载型 氮气保护 加氢脱氧 节约资源 冷凝回流 超声仪 氮掺杂 抽滤 滴加 滴入 甲醇 碳基 催化 制备 进度 检测 | ||
1.以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将豆渣洗净、晾干并研磨后过40目筛，在氮气保护的条件下，将处理过的豆渣在300℃管式炉中焙烧2h，收集焙烧过的豆渣后加入氢氧化钾溶液，常温搅拌30min后进行过滤，过滤后的豆渣用水洗涤，调节pH至中性，得到粗产品，将粗产品自然晾干后研细得到粗产物，称重后在氮气保护的条件下于管式炉中800℃焙烧2h，将焙烧处理后的产物研细，得到氮碳载体；
S2.在室温下将氮碳载体分散到甲醇中，在超声仪中处理30min后加入PdCl2溶液，再次超声处理30min后得到黑色浑浊液体，将黑色浑浊液体在85℃环境下进行冷凝回流操作18h，得到分散均匀的黑色液体，在冰浴条件下向其中滴入硼氢化钠水溶液，滴加完成后在室温下搅拌5-6h，进行抽滤、水洗和干燥，得到黑色产物即为金属负载型氮碳材料催化剂；
S3.取13mg对硝基苯酚，加入10mL水制得底物水溶液，取360mg硼氢化钠，加入50mL水制得硼氢化钠水溶液，取10mg金属负载型氮碳材料催化剂，加入1mL水制得催化剂水溶液，顺次将对硝基苯酚水溶液、硼氢化钠水溶液、催化剂水溶液进行混合，采用紫外分光光度计来检测对硝基苯酚催化加氢还原的进度，紫外分光光度计光谱扫描范围为250nm-500nm，检测峰值为400nm。
2.根据权利要求1所述的以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法，其特征在于,步骤S1中在300℃管式炉中焙烧2h后收集的豆渣，每克豆渣中加13.3mL 2mol/L的氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求2所述的以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法，其特征在于,步骤S1中管式炉的升温速率为10℃/min。
4.根据权利要求3所述的以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法，其特征在于,步骤S2中硼氢化钠的比例为NNaBH4：N金属＝50:1。
5.根据权利要求4所述的以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法，其特征在于,步骤S3中的金属负载型氮碳材料催化剂中Pd质量分数为10％。
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