[发明专利]以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法

说明书

本发明提供一种以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法，涉及催化剂生产应用技术领域，包括如下步骤：S1.将处理过的豆渣在管式炉中焙烧，加入氢氧化钾溶液，调节pH至中性，在氮气保护的条件下于管式炉中焙烧，得到氮碳载体；S2.在室温下将氮碳载体分散到甲醇中，在超声仪中处理后加入PdCl₂溶液，将液体进行冷凝回流操作，滴入硼氢化钠水溶液，滴加完成后在室温下搅拌，进行抽滤、水洗和干燥，得到金属负载型氮碳材料催化剂；S3.顺次将对硝基苯酚水溶液、硼氢化钠水溶液、催化剂水溶液进行混合，采用紫外分光光度计来检测对硝基苯酚催化加氢还原的进度。本发明节约资源，操作简单，对环境污染小，重复性强。

技术领域

本发明属于催化剂生产应用技术领域，本发明涉及以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法。

背景技术

能源危机是人类所面临的重大问题之一，将储量巨大的可再生生物质转化为可高效利用的燃料能源是解决当前石化能源危机的有效途径之一。然而，大量木质素派生的酚类化合物是生物质提质过程中最难转化的一类物质。构建高效的环保型催化剂，高选择性的催化酚类化合物的加氢脱氧转化，是解决这一难题的有效方法。早期的相关工作使用的是CoMoS、NiMoS等工业催化剂，但产品易被硫污染，并且催化剂容易失活。因此，近年的工作主要集中于非硫催化体系，常用的催化剂为Pd、Pt、Ru等贵金属负载型催化剂，同时，Ni、Co等非贵金属负载型催化剂亦见报道。这些催化剂催化活性较高，但相应的制备过程较为繁琐，催化条件也较为苛刻。

近年来，金属负载型掺氮多孔碳催化剂(金属/NC)因其优异的催化性能受到广泛的关注。其中，氮的掺杂可以提高催化剂的浸润性，从而提高催化剂在极性溶液(尤其是水溶液)中的分散性；富电子的氮原子可使材料纳米能级的电子云密度增加，能带结构发生改变，化学稳定性增强。氮原子的引入使掺氮多孔碳材料(NC材料)表面具有更多的路易斯碱性位点，这些位点在催化反应中可以作为潜在的活性位点。掺杂的氮原子通过与金属纳米粒子之间的协同作用抑制金属纳米颗粒团聚，有效减小金属纳米颗粒的粒径，增强其在材料表面的高分散性负载，极大地提高催化剂的活性、选择性和稳定性。值得注意的是，不仅仅贵金属与N原子之间可以成键，非贵金属也可以负载在NC材料上，极大地降低了催化剂的制备成本。此外，这类金属负载型催化剂往往具有比普通碳材料更多的活性位点和更加优异的催化性能。

豆渣是生产豆油、豆浆、豆腐等豆制品的副产物。据推算，我国每年约产生280万吨豆渣。由于新鲜豆渣含水量高，容易腐败变质，除一小部分被用作饲料和食品外，大部分豆渣都作为废弃物燃烧处理，既浪费了资源，又污染了环境。研究表明，豆渣中富含蛋白质，氮碳同源且含量丰富可直接作为制备NC材料的前驱体，无须添加其他原料。 Guofu Ma、XuanZhao、Ferrero等以豆渣为原料，通过不同的方法得到NC材料，研究了其形貌和结构特征。然而，以豆渣为原料，制备NC材料作为载体，构建负载金属的催化剂应用于催化对硝基苯酚加氢尚未见报道。

因此，急需一种节约资源，操作简单，对环境污染小，重复性强的以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法。

发明内容

为了解决现有金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法的问题，本发明提供一种以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法。

本发明提供了如下的技术方案：

以豆渣衍生的氮掺杂碳基为载体的金属负载催化剂的制备及催化对硝基苯酚加氢脱氧的方法，包括如下步骤：