[发明专利]一种耐高温氧化防腐抗磨剂的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温氧化防腐抗磨剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

向带有回流装置的搅拌反应釜中加入二元酸、二元醇、植物油酸，在氮气保护下，启动搅拌器，以200～230r/min的转速搅拌混合，对搅拌反应釜加热升温至50～65℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，再向搅拌反应釜中加入氧化铝/聚苯胺核壳润滑粒子、改性抗氧剂、硬脂酸锌，常温搅拌分散40～50min，出料后装罐密封，得到耐高温氧化防腐抗磨剂；

所述的氧化铝/聚苯胺核壳润滑粒子具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，向三口烧瓶中加入100～120份去离子水、10～12份阳离子乳化剂，搅拌预乳化30～40min，再加入20～25份苯胺后，同时用滴液漏斗以6～10mL/min的滴加速率向三口烧瓶滴加10～15份质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温反应4～5h，出料，得到聚苯胺乳液；

（2）向上述聚苯胺乳液中加入其1/4体积的丙酮，进行化学搅拌破乳3～4h，得到破乳液，将破乳液置于高速离心机中，以3000～4500r/min的转速离心处理10～12min后，抽滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3～5次，将抽滤洗涤后的产物置于设定温度为40～45℃的真空干燥箱中，干燥12～14h后，研磨，过400目筛得到外层胶粉；

（3）将质量分数为5%的氨水滴加至质量分数为20%的硝酸铝溶液中，直至溶液pH为9.2～9.5，静置5～10min，得到悬浮液，按重量份数计，将20～25份悬浮液加入200～300份无水乙醇中，搅拌，再加入5～8份硅烷偶联剂、10～15份外层胶粉、4～5份质量分数为10%的双氧水，水浴加热升温至40～45℃，离心处理，去除滤液，洗涤，得到氧化铝/聚苯胺核壳润滑粒子；

所述的改性抗氧剂具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，40～60份抗氧剂、30～35份二苯胺加入到单口烧瓶中，再加入300～350份正辛烷作为溶剂，在氮气保护下，以300～350r/min的转速进行磁力搅拌3～4h，加热升温至140～160℃后，再向单口烧瓶中加入80～100份过氧化二叔丁基，搅拌反应3～4 h，得到反应产物；

（2）在上述单口烧瓶装上冷凝回流装置，加热升温至140～150℃，蒸馏1～2h后，自然冷却至室温，将蒸馏烧瓶置于无水乙醇中冷冻2～3h，得到含结晶的反应产物，对所得反应产物进行抽滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用丙酮洗涤3～5次后，置于烘箱中加热升温至90～100℃，干燥4～5h，得改性抗氧剂；

所述的植物油酸具体制备步骤为：

将植物油、氢氧化钠、质量分数为75%的乙醇溶液按质量比为5︰1︰10混合搅拌15～20min，得到皂化液，将皂化液置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入质量分数为20%的盐酸，使皂化液PH为3～3.5，静置10～15min，分液去除水层得到油层，用去离子水水洗油层3～5次后，得到植物油酸。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化防腐抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述的耐高温氧化防腐抗磨剂具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计，包括 30～35份二元酸、40～50份二元醇、35～40份植物油酸、5～10份氧化铝/聚苯

胺核壳润滑粒子、6～8份改性抗氧剂、4～5份硬脂酸锌。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化防腐抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述的耐高温氧化防腐抗磨剂具体制备步骤中二元醇优选为新戊二醇、低聚合度

聚乙二醇。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化防腐抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述的耐高温氧化防腐抗磨剂具体制备步骤中二元酸优选为己二酸、壬二酸、葵

二酸、邻苯二甲酸的一种。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化防腐抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化铝/聚苯胺核壳润滑粒子具体制备步骤（1）中所用阳离子乳化剂优选为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温氧化防腐抗磨剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化铝/聚苯胺核壳润滑粒子具体制备步骤（3）中所述的硅烷偶联剂优选为kh550、kh570的一种。