[发明专利]一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法有效
申请号: | 201910981426.2 | 申请日: | 2019-10-16 |
公开(公告)号: | CN110668970B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 张守政 | 申请(专利权)人: | 张守政 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07D311/62;C08B37/00;C07C237/06;C07B63/00 |
代理公司: | 海口翔翔专利事务有限公司 46001 | 代理人: | 张耀婷 |
地址: | 570000 海南省海口*** | 国省代码: | 海南;46 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 速溶 分离 儿茶素 黄素 氨酸 多糖 方法 | ||
1.一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将粉状速溶茶,射流真空吸入溶解器内,用无离子水在恒温下进行溶解,得茶汤;
(2)将茶汤注入第一超临界萃取釜中,用石油醚作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取咖啡碱,萃取时间为15~30分钟,恒温35℃~45℃,压力为35~40MPa,得第一萃取相和第一萃余相;第一萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体连续定量析出咖啡碱和石油醚,经无离子水洗涤纯化重结晶后真空干燥,得咖啡碱;
(3)第一萃余相连续进入第二超临界萃取釜,用乙酸乙酯作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取儿茶素,萃取时间为20~30分钟,恒温55℃~65℃,压力为12~25MPa,得到第二萃取相和第二萃余相;第二萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体析出儿茶素和乙酸乙酯,经无离子水洗涤纯化后回收乙酸乙酯再冷冻干燥,得儿茶素;
(4)第二萃余相连续进入第三超临界萃取釜,用乙醇作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶黄素,萃取时间为20~30分钟,恒温35℃~42℃,压力为15~25MPa,得到第三萃取相和第三萃余相;第三萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体析出茶黄素和乙醇,经酶促氧化后冷冻干燥,得茶黄素;
(5)第三萃余相连续进入第四超临界萃取釜,用氢氧化铵作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶氨酸,萃取时间为20~30分钟,恒温40℃~50℃,压力为30~38MPa,得到第四萃取相和第四萃余相;第四萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体析出茶氨酸和氢氧化铵,经纯化重结晶后真空干燥,得茶氨酸;
(6)第四萃余相连续进入醇析器,用浓度90%的乙醇连续定量析出茶多糖,醇析时间为30~40分钟,取沉降的醇析液,醇析液经真空乙醇回收浓缩后,在恒温50℃~60℃真空干燥,得茶多糖。
2.根据权利要求1所述的从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法,其特征在于:步骤(1)中,将粉状速溶茶,射流真空吸入切线旋转的连续溶解器内,用重量比2~6倍的无离子水在恒温50℃~80℃的范围内的进行溶解制备茶汤,用柠檬酸溶液调茶汤的pH值为5.5~6.8,经孔径0.1~5um的微滤器过滤,得精制茶汤。
3.根据权利要求1所述的从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法,其特征在于:步骤(2)中,用高压注射泵连续定量将茶汤注入第一超临界萃取釜中,用石油醚作为携带剂,携带剂的用量为CO2体积的5%,用茶汤与二氧化碳体积比为1:10的CO2超临界流体连续逆流进入第一超临界萃取釜萃取咖啡碱,萃取时间控制15~30分钟,恒温35℃~45℃,压力为35~40MPa,得第一萃取相和第一萃余相;第一萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体连续定量析出咖啡碱和石油醚,经无离子水洗涤纯化重结晶后真空干燥,得咖啡碱。
4.根据权利要求1所述的从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法,其特征在于:步骤(3)中,第一萃余相连续进入第二超临界萃取釜,用乙酸乙酯作为携带剂,携带剂用量为CO2体积的5%,用第一萃余相与二氧化碳体积比为1:8.0~12.0的CO2超临界流体连续逆流进入第二超临界萃取釜萃取儿茶素,萃取时间为20~30分钟,恒温55℃~65℃,压力为12~25MPa,得到第二萃取相和第二萃余相;第二萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体析出儿茶素和乙酸乙酯,经无离子水洗涤纯化后回收乙酸乙酯再冷冻干燥,得儿茶素。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张守政,未经张守政许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910981426.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。