[发明专利]一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法有效

专利信息
申请号: 201910981426.2 申请日: 2019-10-16
公开(公告)号: CN110668970B 公开(公告)日: 2022-06-07
发明(设计)人: 张守政 申请(专利权)人: 张守政
主分类号: C07C231/24 分类号: C07C231/24;C07D311/62;C08B37/00;C07C237/06;C07B63/00
代理公司: 海口翔翔专利事务有限公司 46001 代理人: 张耀婷
地址: 570000 海南省海口*** 国省代码: 海南;46
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摘要:
搜索关键词: 一种 速溶 分离 儿茶素 黄素 氨酸 多糖 方法
【权利要求书】:

1.一种从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将粉状速溶茶,射流真空吸入溶解器内,用无离子水在恒温下进行溶解,得茶汤;

(2)将茶汤注入第一超临界萃取釜中,用石油醚作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取咖啡碱,萃取时间为15~30分钟,恒温35℃~45℃,压力为35~40MPa,得第一萃取相和第一萃余相;第一萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体连续定量析出咖啡碱和石油醚,经无离子水洗涤纯化重结晶后真空干燥,得咖啡碱;

(3)第一萃余相连续进入第二超临界萃取釜,用乙酸乙酯作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取儿茶素,萃取时间为20~30分钟,恒温55℃~65℃,压力为12~25MPa,得到第二萃取相和第二萃余相;第二萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体析出儿茶素和乙酸乙酯,经无离子水洗涤纯化后回收乙酸乙酯再冷冻干燥,得儿茶素;

(4)第二萃余相连续进入第三超临界萃取釜,用乙醇作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶黄素,萃取时间为20~30分钟,恒温35℃~42℃,压力为15~25MPa,得到第三萃取相和第三萃余相;第三萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体析出茶黄素和乙醇,经酶促氧化后冷冻干燥,得茶黄素;

(5)第三萃余相连续进入第四超临界萃取釜,用氢氧化铵作为携带剂的超临界二氧化碳流体萃取茶氨酸,萃取时间为20~30分钟,恒温40℃~50℃,压力为30~38MPa,得到第四萃取相和第四萃余相;第四萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体析出茶氨酸和氢氧化铵,经纯化重结晶后真空干燥,得茶氨酸;

(6)第四萃余相连续进入醇析器,用浓度90%的乙醇连续定量析出茶多糖,醇析时间为30~40分钟,取沉降的醇析液,醇析液经真空乙醇回收浓缩后,在恒温50℃~60℃真空干燥,得茶多糖。

2.根据权利要求1所述的从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法,其特征在于:步骤(1)中,将粉状速溶茶,射流真空吸入切线旋转的连续溶解器内,用重量比2~6倍的无离子水在恒温50℃~80℃的范围内的进行溶解制备茶汤,用柠檬酸溶液调茶汤的pH值为5.5~6.8,经孔径0.1~5um的微滤器过滤,得精制茶汤。

3.根据权利要求1所述的从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法,其特征在于:步骤(2)中,用高压注射泵连续定量将茶汤注入第一超临界萃取釜中,用石油醚作为携带剂,携带剂的用量为CO2体积的5%,用茶汤与二氧化碳体积比为1:10的CO2超临界流体连续逆流进入第一超临界萃取釜萃取咖啡碱,萃取时间控制15~30分钟,恒温35℃~45℃,压力为35~40MPa,得第一萃取相和第一萃余相;第一萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体连续定量析出咖啡碱和石油醚,经无离子水洗涤纯化重结晶后真空干燥,得咖啡碱。

4.根据权利要求1所述的从速溶茶中分离儿茶素、茶黄素、茶氨酸、茶多糖的方法,其特征在于:步骤(3)中,第一萃余相连续进入第二超临界萃取釜,用乙酸乙酯作为携带剂,携带剂用量为CO2体积的5%,用第一萃余相与二氧化碳体积比为1:8.0~12.0的CO2超临界流体连续逆流进入第二超临界萃取釜萃取儿茶素,萃取时间为20~30分钟,恒温55℃~65℃,压力为12~25MPa,得到第二萃取相和第二萃余相;第二萃取相在分离压力为6.0~6.5MPa状态下,超临界二氧化碳流体析出儿茶素和乙酸乙酯,经无离子水洗涤纯化后回收乙酸乙酯再冷冻干燥,得儿茶素。

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