[发明专利]一种高纯氧化铝的制备方法

说明书

一种高纯氧化铝的制备方法，包括将C₆～C₈的高碳醇与金属铝按0.3～2.8：1的摩尔比在150～200℃充分反应，使高碳醇完全反应生成高碳烷氧基铝，向其中加入C₃～C₄的低碳醇，在70～120℃反应，生成复合烷氧基铝，所述低碳醇的加量使加入的总醇量与金属铝的摩尔比为3.5～4.5，将复合烷氧基铝进行减压蒸馏或膜过滤，除去其中的杂质，得到高纯复合烷氧基铝，将其水解，分离上层醇相，将下层的氢氧化铝浆液干燥、焙烧得到高纯Al₂O₃。所述方法操作简单，反应过程易控制，烷氧基铝易提纯，醇回收率高。

技术领域

本发明为一种氧化铝的制备方法，具体地说，是一种高纯氧化铝的制备方法。

背景技术

氧化铝被广泛应用于电子、化工、医药、机械、航空航天、冶金等领域。被称为“高纯氧化铝”的4N5及以上氧化铝，由于具有粒径均匀性好、杂质含量低及晶型结构稳定、规整的优势而被广泛应用于LED蓝宝石衬底，锂电池隔膜涂层等领域。

工业上有多种制备氧化铝的方法，如拜耳法、硫酸铝铵法、碳酸铝铵法、氯乙醇法、烷氧基铝水解法等。其中烷氧基铝水解法是唯一一种可以制备超高纯氧化铝的方法。在烷氧基铝的制备过程中，金属铝中的杂质会进入烷氧基铝中，因此，为了保证氧化铝产品的纯度，需要脱除烷氧基铝中的杂质。烷氧基铝中杂质的脱除技术主要从其挥发度及溶解度入手，利用烷氧基铝在不同溶剂中溶解度的不同，可以采用萃取法对烷氧基铝进行提纯，但是该方法存在耗时长、萃取剂使用量过高等缺点；利用烷氧基铝挥发度差异的杂质脱除方法，最典型的为对烷氧基铝进行减压蒸馏提纯，该方法可以使氧化铝中杂质含量降低至50ppm以下。减压蒸馏一般用于沸点较低的低碳烷氧基铝的提纯，对于沸点高的高碳烷氧基铝，则难以通过减压蒸馏提纯。但是对于低碳烷氧基铝，水解生成的低碳醇与水互溶度较高，醇回收困难，增加了高纯氧化铝的生产成本。

CN1085620C公开了一种超高纯超细氧化铝粉体制备方法，先将C1～C4烷氧基铝在减压蒸馏塔加热到120℃～200℃，减压使真空度达到1～10mmHg，得到高纯烷氧基铝，其纯度为99.99～99.999％；将高纯烷氧基铝和高纯水按3∶1或3∶2的比例混合，加热到50℃～120℃水解，在烘干机中烘干，脱去20～40％的水，得到高纯Al(OH)₃；将高纯Al(OH)₃在高温煅烧炉中于700℃～1300℃加热3～5小时，得到超高纯超细氧化铝粉体，纯度为99.99～99.999％。该方法制备的氧化铝纯度高，但是低碳醇回收困难。

CN102826579A公开了一种两次蒸馏提纯异丙醇铝，然后水解制备高纯、超细氧化铝粉体方法，其工艺步骤是：(1)将高纯铝片、异丙醇和催化剂注入到合成反应塔中，生成气态异丙醇铝；经冷凝器冷却成液态异丙醇铝；(2)将液态异丙醇铝注入减压蒸馏提纯罐中，蒸发成蒸汽，进入接料罐后变成液态超高纯异丙醇铝；(3)将液态超高纯异丙醇铝加入真空搅拌干燥机中，注入高纯水，在循环水冷却条件下发生水解反应，得到超高纯氢氧化铝及异丙醇水溶液；在真空搅拌干燥机中进行烘干；(4)将超高纯氢氧化铝粉末装入刚玉坩埚中，在电推板窑中煅烧，氢氧化铝粉末变为α-Al₂O₃粉末。该法制备的α-Al₂O₃纯度可达99.99％。但是两段蒸馏能耗较高，且依然没有解决醇回收困难的缺点。

以上技术利用低碳醇合成烷氧基铝。制备的烷氧基铝沸点低，易蒸馏提纯，可以制备高纯氧化铝。但是以上技术中低碳醇与水互溶度高，难以回收，所以成本较高。

CN1374251A公开了一种高纯纳米级氧化铝粉体的制备方法。其特点是用纯铝与低碳醇反应生成烷氧基铝，再经过减压络合精馏提纯得到高纯度烷氧基铝，然后将烷氧基铝溶于高纯非极性溶剂中，再用高纯水蒸汽水解生成氢氧化铝，然后经老化、洗涤过滤，最后高温热处理得到高纯纳米级氧化铝粉体。该技术所用的高纯非极性溶剂为正己烷，正庚烷，辛烷，煤油和汽油。高纯非极性溶剂可以在水解步骤萃取回收低碳醇，该技术可提高低碳醇的回收率。