[发明专利]一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：步骤1：取镍源、铁源、铵源、表面活性剂和泡沫镍超声分散在溶剂A中制备前驱体溶液，将所得的前驱体溶液置于高压釜中在高压环境下反应5-20h，反应完成后冷却至室温，取出后洗涤并干燥即得到氮掺杂的碳包裹的FeNi双金属化合物负载的FeNi-LDHs/NF纳米阵列复合材料；

步骤2：将步骤1所得FeNi-LDHs/NF纳米阵列复合材料放入有机金属框架前驱体的合成溶液中，通过模板定向生长反应在其表面负载MOF粒子，水洗数次后进行干燥即得到MOF包裹的FeNi-LDHs负载的FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料；

步骤3：将步骤2所得FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料进行掺磷、掺硫或氧化反应以得到泡沫镍负载铁镍基复合材料；

所述步骤1镍源为硝酸镍或氯化镍；所述铁源为硝酸铁或氯化铁；所述铵源为醋酸铵、氟化铵、氯化铵和尿素中的任意一种或两种；所述表面活性剂为柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮；溶剂A为水或乙醇；

所述步骤1中前驱体溶液中镍源、铁源、铵源和溶剂A的摩尔比为1:1-2：8-16：10-80,表面活性剂的质量与镍源的物质的量之比为0-1：4g/mmol；泡沫镍的表面积与镍源的物质的量比为2.5-8:1cm²/mmol；

所述步骤2中的合成溶液中的金属源为钴、铁或镍的硝酸盐、醋酸盐或氯化盐中的一种或两种；合成溶液中的配体为2-甲基咪唑、1,3,5三苯甲酸或对二苯甲酸；合成溶液中的溶剂B为水、乙醇或甲醇；所述镍源与所述合成溶液中金属源的摩尔比为1：1-4；所述合成溶液中金属源、配体与溶剂B的摩尔比为1：1-10：125-500；所述模板定向生长反应时的反应温度为25-150℃，反应时间0.5-24h。

2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中掺磷反应是将步骤2所得FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料在惰性气体保护下于300-800℃煅烧并进行磷掺杂反应，反应完成后静置并冷却至室温后即得到磷化后的三维泡沫镍负载铁镍基复合材料。

3.根据权利要求2所述一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中煅烧时磷掺杂反应的磷化原料为磷酸钠、亚磷酸钠或次亚磷酸钠，其中，所述磷化原料的用量按P的含量计算，其与FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料质量比为1-4：1。

4.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中硫化反应是将步骤2所得FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料在惰性气体的保护下于300-1000℃煅烧进行硫化反应，反应后静置并冷却至室温后即得到硫化后的三维泡沫镍负载铁镍基复合材料。

5.根据权利要求4所述一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中硫化反应的硫化原料为硫化钠或硫粉，其中，所述硫化原料的用量按S的含量计算，其与FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料的质量比为1-10：1。

6.根据权利要求1所述的一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中氧化反应是将步骤2所得FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料在空气下于300-800℃条件下煅烧并进行氧化反应，反应后静置并冷却至室温后得到氧化的三维泡沫镍负载铁镍基复合材料。

7.根据权利要求2-6任一项所述一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中煅烧均是采用管式炉，且所述管式炉升温速度3-8℃/min，降温速度为3-8℃/min，保温时间40-200min。

8.根据权利要求1-6任一项所述一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高压釜的反应温度为100-200℃，反应时间5-20h。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法所得的产品在制备电极中的应用。