[发明专利]一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法及其应用，包括如下操作步骤：步骤1：取镍源、铁源、铵源、表面活性剂和泡沫镍超声分散在溶剂A中制备前驱体溶液，将所得的前驱体溶液置于高压釜中在高压环境下反应5‑20h，反应完成后冷却至室温，取出后洗涤并干燥即得到氮掺杂的FeNi‑LDHs/NF纳米阵列复合材料；步骤2：将步骤1所得FeNi‑LDHs/NF纳米阵列复合材料放入MOF的合成溶液中，通过模板定向生长反应在其表面负载MOF粒子，水洗数次后进行干燥即得到FeNi‑LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料；步骤3：将步骤2所得FeNi‑LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料进行掺磷、掺硫或氧化反应以得到泡沫镍负载铁镍基复合材料。该制备方法操作简单、原料易得，反应条件容易达到。

技术领域

本发明纳米复合材料技术领域，具体涉及一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法。

背景技术

随着环境污染和能源危机的不断加剧,人类对环境友好型的吸附材料和高效型的储能材料的需求日益增大。而当前世界迫切需要能同时满足环境治理与新能源开发两大问题的新材料。层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides,简称LDHs),是一种由不同的双金属氢氧化物组成且具有层状微观结构的粘土材料,由于其独特的层状结构,以及层板上的金属离子和层间阴离子具有的可交换性,成为近年来在水环境处理和电化学能源储存等领域的研究热点。

FeNi-LDHs是一种典型的层状双金属氢氧化物，不仅具有LDHs材料比表面积大和多孔结构等特征,而且原材料价格低廉、环境友好，但是，FeNi-LDHs的电催化过程主要受化学过程控制，在多次充放电循环后，部分Ni^M+发生了不可逆变化，同时部分纳米片顶端发生弯曲变形使得有效活性位点减少，导致其循环稳定性降低。

金属有机框架(MOF)是由含氧或氮元素的有机配体和过渡金属离子通过金属-配体络合作用而自组装形成的一种多孔材料，具有极大的比表面积、孔容积、超高孔隙率和结构、功能均可调控等优点。但是，MOF材料的热稳定性、水稳定性和化学稳定性较差，限制了其在许多领域中的应用；另外MOF材料的粒径较小，在修复水体的过程中操作困难，不易回收和后处理，影响使用效果。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种泡沫镍负载的富含碳的FeNi-基层状双金属氢氧化物/金属有机框架材料衍生物

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法，包括如下操作步骤：步骤1：取镍源、铁源、铵源、表面活性剂和泡沫镍超声分散在溶剂A中制备前驱体溶液，将所得的前驱体溶液置于高压釜中在高压环境下反应5-20h，反应完成后冷却至室温，取出后洗涤并干燥即得到碳包裹的FeNi-LDHs/NF纳米阵列复合材料；

步骤2：将步骤1所得FeNi-LDHs/NF纳米阵列复合材料放入MOF前驱体的合成溶液中，通过模板定向生长反应在其表面负载MOF粒子，水洗数次后进行干燥即得到FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料；

步骤3：将步骤2所得FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料进行掺磷、掺硫或氧化反应以得到泡沫镍负载铁镍基复合材料。

上述技术方案中所述步骤3中掺磷反应是将步骤2所得FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料在惰性气体保护下于300-800℃煅烧并进行磷掺杂反应，反应完成后静置并冷却至室温后即得到磷化后的三维泡沫镍负载铁镍基复合材料。所述步骤3中煅烧时掺磷反应的磷化原料为磷酸钠、亚磷酸钠或次亚磷酸钠，其中，所述磷化原料的用量按P的含量计算，其与FeNi-LDHs/MOF/NF纳米阵列复合材料质量比为1-4：1。