[发明专利]一种E式甲基苯乙烯类化合物的合成方法在审
申请号: | 201910983858.7 | 申请日: | 2019-10-16 |
公开(公告)号: | CN110878012A | 公开(公告)日: | 2020-03-13 |
发明(设计)人: | 朱少林;叶峰;韩博 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C07C41/32 | 分类号: | C07C41/32;C07C43/23;C07C43/215;C07C5/25;C07C15/44;C07C15/58;C07C13/48;C07C17/358;C07C25/24;C07J1/00;C07D213/61;C07D209/08;C07D307/79;C07D3 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯乙烯 化合物 合成 方法 | ||
1.一种由烯丙基型苯异构成E式烷基苯乙烯类化合物的方法,其特征是:它是在氮气保护下,将丙烯基型苯在金属镍盐、配体和添加剂存在下,在溶剂中,在0℃~50℃反应24-36h,即得E式烷基苯乙烯类化合物,所述的配体是2,2’-联吡啶或烷基取代的2,2’-联吡啶;所述的添加剂是锰粉、锌粉、亚磷酸二乙酯、苯基亚磷酸乙酯或乙酸的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的烯丙基型苯有如下结构:
其中:R1为氢原子、2~10个碳的酯基、2~10个碳的酰胺基、2~10个碳的烷基或4~18个碳的芳香基,或者为吸电子基或给电子基单取代或多取代的4~18个碳的芳香基;其中R2为氢原子;所述的E式烷基苯乙烯类化合物有如下结构:
其中:R3为甲基、烷基、酯基或苯基。
3.根据权利要求1所述的方法,所述的溶剂是N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、甲苯、1,2-二氯乙烷、氯仿、乙腈、乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚或二甲基亚砜中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征是:所述的R1为吸电子基取代的芳香基的吸电子基是卤素,所述的R1为给电子基取代的芳香基的给电子基是1~12个碳的烷基、烷氧基、羟基、巯基或胺基。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的金属镍盐是碘化镍、碘化镍水合物、氯化镍、氯化镍六水合物、氯化镍乙二醇二甲醚复合物、溴化镍、溴化镍三水合物、溴化镍二乙二醇二甲醚复合物、溴化镍乙二醇二甲醚复合物或双-(1,5-环辛二烯)镍复合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的烯烃、金属镍盐、配体和添加剂的摩尔比是(1.0-4.00):(0.05-0.2):(0.06-0.24):(0-4.0)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的烯烃、金属镍盐、配体和添加剂的摩尔比是2.0:0.10:0.12:(0-2.0)。
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