[发明专利]一种紫锥菊中酚酸类化合物的分离制备方法

权利要求书

1.一种紫锥菊中酚酸化合物的分离制备方法，其特征在于，包括：

紫锥菊总酚酸粗提物的制备；

将紫锥菊总酚酸粗提物分散溶剂体系X中，利用pH区带逆流色谱进行分段富集，收集2-3h内的洗脱液，回收浓缩后记为样品Fr. 1；完成3 h洗脱后直接吹出柱内的剩余溶剂作为样品Fr. 2；

采用溶剂体系Ⅰ对样品Fr. 1进行pH区带逆流色谱分离；

采用溶剂体系Ⅱ对样品Fr. 2进行pH区带逆流色谱分离；

收集酚酸化合物；所述酚酸化合物为：咖啡酰酒石酸，阿魏酰酒石酸，香豆酰酒石酸，异阿魏酰酒石酸，咖啡酰酒石酸甲酯，菊苣酸，阿魏酸以及咖啡酸甲酯；

所述溶剂体系X由乙酸乙酯EtOAc—乙腈ACN—水H₂O组成，在静止分层后的上相加入三氟乙酸TFA作为固定相，下相加入氨水NH₃∙H₂O作为流动相；

所述溶剂体系Ⅰ由乙酸乙酯EtOAc—水H₂O组成，在静止分层后的上相中加入TFA作为固定相，在下相中加入NH₃∙H₂O作为流动相；

所述溶剂体系Ⅱ由乙酸乙酯EtOAc—正丁醇n-BuOH—乙腈ACN—水H₂O组成，在静止分层后的上相中加入TFA作为固定相，在下相中加入NH₃∙H₂O作为流动相。

2.如权利要求1所述的紫锥菊中酚酸化合物的分离制备方法，其特征在于，所述样品Fr. 1具体回收方法为：将回收的洗脱液浓缩并用水稀释，然后酸化、萃取；最后，将有机相浓缩，即得。

3.如权利要求1所述的紫锥菊中酚酸化合物的分离制备方法，其特征在于，所述溶剂体系X中EtOAc-ACN-H₂O的体积比为4：1：5~5.1。

4.如权利要求1所述的紫锥菊中酚酸化合物的分离制备方法，其特征在于，所述溶剂体系Ⅰ中EtOAc—H₂O的体积比为1：1~1.1。

5.如权利要求1所述的紫锥菊中酚酸化合物的分离制备方法，其特征在于，所述溶剂体系Ⅱ中EtOAc—n-BuOH—ACN—H₂O的体积比为3：1：1：5~5.1。

6.如权利要求1所述的紫锥菊中酚酸化合物的分离制备方法，其特征在于，所述溶剂体系X中TFA的浓度为5~10 mM，NH₃∙H₂O的浓度为5~30mM。

7.如权利要求1所述的紫锥菊中酚酸化合物的分离制备方法，其特征在于，各溶剂体系的配制方法为：将各溶剂混合均匀后，静置分层，取上相加入三氟乙酸作为固定相，取下相加入氨水作为流动相；脱气，即得。