[发明专利]一种颗粒尺寸可控且分布均匀的聚丙烯腈树脂制备方法在审

专利信息
申请号: 201910988999.8 申请日: 2019-10-17
公开(公告)号: CN112679654A 公开(公告)日: 2021-04-20
发明(设计)人: 宋文迪;辛美音;吴嵩义;袁玉红;季春晓 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
主分类号: C08F220/44 分类号: C08F220/44;C08F222/16;C08F4/04;C08F2/16
代理公司: 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 代理人: 张宁展
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 颗粒 尺寸 可控 分布 均匀 聚丙烯 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种颗粒尺寸可控且分布均匀的聚丙烯腈树脂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(一)将丙烯腈及其共聚单体、引发剂和纯水通入到连续搅拌聚合釜中,在60~80℃的温度下进行聚合反应,反应停留时间为60~100分钟;

(二)反应结束后,在真空状态下脱除未反应单体,将所得的聚合体依次进行水洗、抽滤和干燥处理,得到聚丙烯腈树脂,该树脂颗粒尺寸可控、粒径分布均匀,在有机或无机溶剂中容易分散和溶解;

其中,引发剂为水溶性偶氮引发剂;以整个聚合体系重量为基准,丙烯腈与共聚单体总投放量为20~40wt%;以总单体重量为基准,共聚单体投放量为2~4wt%,引发剂投放量为0.1~0.3wt%,余量为纯水投放量。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述引发剂为水溶性偶氮引发剂,选自偶氮二氰基戊酸(ACVA)、偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)、偶氮二羟乙基咪唑啉基丙烷盐酸盐(VA-060)、偶氮二异丁咪唑啉硫酸盐(VA-046B)中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的聚合反应温度为65~75℃,反应停留时间为70~90分钟。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以整个聚合体系重量为基准,丙烯腈与共聚单体总投放量为25~35wt%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以总共聚单体重量为基准,共聚单体投放量为2.5~3.5wt%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以总共聚单体重量为基准,引发剂投放量为0.15~0.25wt%。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的共聚单体选自衣康酸单甲酯、衣康酸单乙酯、衣康酸单丙酯、衣康酸单酰胺中的任意一种。

8.一种根据权利要求1~7所述的方法制备得到的颗粒尺寸可控且分布均匀的聚丙烯腈树脂,其特征在于,所述的聚丙烯腈树脂颗粒,数均粒径范围为2.02~4.39μm,粒径分布指数范围为1.58~2.17,沉降值范围为3.02~4.16,与水接触角范围为36°~45°。

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