[发明专利]一种斐林氏溶液以及糖蜜中总糖的测定方法

说明书

本发明提供了一种斐林氏溶液以及糖蜜中总糖的测定方法，解决了现有技术中需先进行预滴定，检验时间偏长的技术问题。它包括A溶液和B溶液，所述B溶液以1000mL计：含酒石酸钾钠364g，氢氧化钠100g，亚铁氰化钾10g‑20g，余量为水。本发明的斐林氏溶液，应用其进行单糖滴定检测，取消了次甲基蓝指示剂的加入，并且取消了预滴定，直接进行滴定，减少了操作步骤，都节约了检验时间；滴定终点为蓝色刚好褪去，溶液颜色变为土黄色，蓝色褪去瞬间溶液变为土黄色，终点容易观察，且不会返色；实验精度和准确度均得到明显提高。

技术领域

本发明涉及一种糖蜜中总糖的测定方法，具体涉及一种斐林氏溶液以及糖蜜中总糖的测定方法。

背景技术

糖蜜，是一种粘稠、黑褐色、呈半流动的物质，是制糖工业的副产品，其组成因制糖原料、加工条件的不同而有差异。

糖蜜中总糖(总糖以转化糖计)的检验，依据是中华人民共和国出入境检验检疫行业标准：SN/T1540-2005《糖蜜检验规程》附录C总糖的检验。检验原理：糖蜜经水解后，样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性，还原物质用兰因-艾农(Lane-Ey-non)恒容法进行测定。首先将试样进行处理，使用乙酸铅和脱铅剂将试样中的具还原性的非糖分及钙盐等杂质清除干净，用盐酸将双糖转化为还原性的单糖。单糖在一定碱度的斐林氏溶液中使二价铜还原为一价铜，从而求出还原物质含量。

糖蜜→水解→还原糖(双糖)→盐酸→还原糖(单糖)→斐林氏溶液→终点(二价铜Cu²⁺还原为一价铜Cu⁺)。

标准中斐林氏A溶液的制备：称取硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)69.278g，加水溶解后并称释至1000mL，过滤后备用。斐林氏B溶液的制备：称取酒石酸钾钠346g和氢氧化钠100g，将二者混合后用少量水溶解，稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。

检液滴定的步骤为：

①预滴定：准确吸取斐林氏A溶液、B溶液各5mL于250mL锥形瓶中，加水约30mL，置于石棉网上加热至沸腾，保持1min，加入10g/L次甲基蓝指示剂1滴，再煮沸1min，立即用配制好的待检单糖液滴定至蓝色刚好褪去，即为终点。

进行预滴定是因为该滴定反应速度快，从滴定到终点要求1min内完成，且终点不易观察，如果不先进行预滴定无法满足时间要求。

②正式滴定：先加入比预滴定少0.5mL左右的待检单糖液，煮沸1min，加次甲基蓝指示剂1滴后，再煮沸1min，继续用待检单糖液滴定至终点。

本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：

1.需先进行预滴定，检验时间偏长。

2.预滴定与正式滴定要求相差0.5mL左右，实际操作不易把握，导致实验精度偏低。

3.终点为蓝色刚好褪去，褪色瞬间很难把握，且蓝色极易返色(因为该滴定反应要求保持沸腾状态，滴定终点时二价铜还原为一价铜，蓝色刚好褪去，变为砖红色，拿起锥形瓶细看终点时，温度稍有降低，一价铜在空气中即被氧化成二价铜，造成返色，难以判断终点)，因受人眼颜色辨识能力影响，终点极易滴过，导致检验结果偏高，实验准确度偏低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种斐林氏溶液，以解决现有技术中需先进行预滴定，检验时间偏长的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供的一种斐林氏溶液，包括A溶液和B溶液，所述B溶液以1000mL计：含酒石酸钾钠364g，氢氧化钠100g，亚铁氰化钾10g-20g，余量为水。