[发明专利]一种土壤中重金属的检测方法在审
申请号: | 201910989254.3 | 申请日: | 2019-10-17 |
公开(公告)号: | CN110632271A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 王英姿;陆桦;周庆 | 申请(专利权)人: | 绍兴市三合检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N33/18 | 分类号: | G01N33/18 |
代理公司: | 11508 北京维正专利代理有限公司 | 代理人: | 黄兴 |
地址: | 312071 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属稳定剂 土壤检测 混合液 消解液 检测 土壤中重金属 混合液室温 保温反应 超声提取 持续搅拌 土壤采集 粗提液 金属铬 料液比 上清液 消解管 重量比 土壤 称取 定容 放入 土样 微滤 加热 洗涤 消解 冷却 浓缩 合并 | ||
1.一种土壤中重金属的检测方法,其特征在于:包括以下检测方法:
S1:土壤采集:用土壤采样器采取一定量的土壤;
S2:土样处理:将采得的土壤真空脱水后,进行研磨、筛分,得到土壤检测物;
S3:称取2.5g的土壤检测物,将其放入到250ml的消解管中,加入50ml的消解液,并在加入消解液后立即加入金属稳定剂,搅拌均匀后,将消解管放入至微波消解仪中加热消解40-80秒,制得第一混合液;
所述土壤检测物与金属稳定剂的重量比为料液比为1:20;
S4:将第一混合液室温下自然冷却,冷却后,在持续搅拌状态下,向第一混合液中逐滴滴加pH调节剂,调节pH值至3-4后,在250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min,离心,残渣用pH调节剂洗涤,离心,合并上清液,制得粗提液;
S5:浓缩:将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩,制得浓缩液;
S6:微滤:将浓缩液用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤,制得精滤液;
S7:定容:将精滤液用酸溶液稀释并定容,制得待分析样品;
S8:测定:测定待分析样品中的重金属铬的含量。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法,其特征在于:所述消解液包括以下重量百分比计原料:氢氧化钠26-30%、碳酸钠20-24%、磷酸氢二钠6-10%,以及水余量。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法,其特征在于:所述金属稳定剂包括以下重量百分比计原料:氯化镁0.3-0.7%、柠檬酸钠6-10%、柠檬酸3-7%、磷酸二氢钠1-5%,以及余量水。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法,其特征在于:所述pH调节剂包括以下重量百分比计原料:硝酸10-20%、盐酸10-20%、次氯酸6-10%、L-抗血酸1-5%,以及余量水。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法,其特征在于:所述微波消解仪的功率为0.6-0.8千瓦。
6.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法,其特征在于:所述S8包括以下检测步骤:
1)空白溶液:量取50ml的消解液放入250ml的消解管中,再加入金属稳定剂,搅拌均匀后,将消解管放入至微波消解仪中,功率为0.6-0.8千瓦加热消解40-80秒;微波处理后,将混合液室温下自然冷却,冷却后,在持续搅拌状态下,向混合液中逐滴滴加pH调节剂,调节pH值至3-4后,在250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min,离心,残渣用pH调节剂洗涤,离心,合并上清液,合并上清液后,经旋转蒸发装置浓缩处理,然后用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤,最后定容,即得空白溶液;
2)定量测定:采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定,所用的色谱柱为ACQUITYUPLC BEH C 18,色谱柱规格为1.7μm,2.1×50mm,流动相为水-甲醇梯度洗脱,时间分别为0,1.1,2,3,4,7,8,8.5,11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100:0,100:0,98:2, 90:10,85:15,0:100,0:100,100:0,100:0,检测波长254nm,流速0.5mL·min -1,进样量5μg,用外标法以峰面积计算。
7.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法,其特征在于:所述S2中的土壤检测物粒径为200目-300目。
8.根据权利要求1所述的一种土壤中重金属的检测方法,其特征在于:所述检测方法还可以检测金属钒、锰、钴、镍、铜、锌、铅等重金属。
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