[发明专利]一种土壤中重金属的检测方法在审

专利信息
申请号: 201910989254.3 申请日: 2019-10-17
公开(公告)号: CN110632271A 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 王英姿;陆桦;周庆 申请(专利权)人: 绍兴市三合检测技术有限公司
主分类号: G01N33/18 分类号: G01N33/18
代理公司: 11508 北京维正专利代理有限公司 代理人: 黄兴
地址: 312071 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 金属稳定剂 土壤检测 混合液 消解液 检测 土壤中重金属 混合液室温 保温反应 超声提取 持续搅拌 土壤采集 粗提液 金属铬 料液比 上清液 消解管 重量比 土壤 称取 定容 放入 土样 微滤 加热 洗涤 消解 冷却 浓缩 合并
【说明书】:

发明涉及一种土壤中重金属的检测方法,其包括以下检测方法:S1:土壤采集;S2:土样处理;S3:称取2.5g的土壤检测物,将其放入到250ml的消解管中,加入50ml的消解液,并在加入消解液后立即加入金属稳定剂,搅拌均匀后,加热至90‑95℃,保温反应1‑1.5h,并不断搅拌,制得第一混合液;所述土壤检测物与金属稳定剂的重量比为料液比为1:20;S4:将第一混合液室温下自然冷却,冷却后,在持续搅拌状态下,向第一混合液中逐滴滴加pH调节剂,调节pH值至3‑4后,超声提取20‑30min,离心,残渣用pH调节剂洗涤,离心,合并上清液,制得粗提液;S5:浓缩;S6:微滤;S7:定容;S8:测定。通过在消解土壤时,加入金属稳定剂,用以提高土壤中金属铬的检测准确性。

技术领域

本发明涉及分析检测的技术领域,尤其是涉及一种土壤中重金属的检测方法。

背景技术

铬作为重金属,在自然界中主要是以金属铬、三价以及六价的形式存在。土壤中三价铬居多,但三价铬对于人体的损害较低,且其易于吸附在土壤中,并不易进入到地下水,影响人们的身体健康。而六价铬对人体的损害较大,且其在土壤中的吸附性较差,易于流入到地下水中,造成水体污染。

因此,现有在检测土壤中金属铬时,主要检测的是六价铬。但在检测过程中,三价铬易于受到化学试剂和操作环境的影响,氧化生成六价铬,从而影响土壤中金属铬的检测准确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种土壤中重金属的检测方法,用以提高土壤中金属铬的检测准确性。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的:

一种土壤中重金属的检测方法,包括以下检测方法:

S1:土壤采集:用土壤采样器采取一定量的土壤;

S2:土样处理:将采得的土壤真空脱水后,进行研磨、筛分,得到土壤检测物;

S3:称取2.5g的土壤检测物,将其放入到250ml的消解管中,加入50ml的消解液,并在加入消解液后立即加入金属稳定剂,搅拌均匀后,将消解管放入至微波消解仪中加热消解40-80秒,制得第一混合液;

所述土壤检测物与金属稳定剂的重量比为料液比为1:20;

S4:将第一混合液室温下自然冷却,冷却后,在持续搅拌状态下,向第一混合液中逐滴滴加pH调节剂,调节pH值至3-4后,在250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min,离心,残渣用pH调节剂洗涤,离心,合并上清液,制得粗提液;

S5:浓缩:将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩,制得浓缩液;

S6:微滤:将浓缩液用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤,制得精滤液;

S7:定容:将精滤液用酸溶液稀释并定容,制得待分析样品;

S8:测定:测定待分析样品中的重金属铬的含量。

通过采用上述技术方案,在消解土壤时,加入金属稳定剂,用以稳定三价铬和六价铬,避免三价铬发生氧化,以及六价铬发生还原,从而提高土壤中金属铬的检测准确性。采用超声波提取,提高土壤中重金属铬的溶出率,以提高供试品溶液中重金属铬的浓度,从而增加了样品测定的灵敏度,提高土壤中三价铬和六价铬的检测准确性。增加了浓缩步骤,对重金属元素非常低的样品,可以增加称样量后,对粗提液进行浓缩处理,以提高供试品溶液中重金属铬的浓度,从而增加了样品测定的灵敏度。增加了微滤步骤,进一步提高待分析样品的

本发明进一步设置为:所述消解液包括以下重量百分比计原料:氢氧化钠26-30%、碳酸钠20-24%、磷酸氢二钠6-10%,以及水余量。

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