[发明专利]一种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法在审
申请号: | 201910991729.2 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN110687063A | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 杨大鹏;丁棋;刘明焕 | 申请(专利权)人: | 泉州师范学院 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N27/26 |
代理公司: | 35100 福州元创专利商标代理有限公司 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
地址: | 362000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 蛋壳 金纳米材料 硝基苯酚 复合 吸附 去除 预处理 纳米材料技术 金纳米颗粒 原材料来源 高温煅烧 快速检测 纳米材料 鸡蛋壳 金离子 氯金酸 可用 还原 废弃 检测 应用 | ||
1.一种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法,其特征在于:所述复合金纳米材料由蛋壳作为载体;再以还原剂将氯金酸溶液原位还原为金纳米颗粒制备所得。
2.根据权利要求1所述的一种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法,其特征在于:所述原位还原具体为采取高温煅烧的方法。
3.根据权利要求1所述的一种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)蛋壳预处理:收集废弃的蛋壳;将收集的蛋壳用清水反复洗涤后,在室温条件下清水浸泡1~3个小时;用镊子将鸡蛋膜从浸泡过的鸡蛋壳上撕下去除,烘干后磨碎蛋壳并过筛备用;
(2)金离子吸附:称取步骤(1)所得的蛋壳粉末0.5~1.5 g,随后浸入10~20 mL的氯金酸溶液,于室温下浸泡,将金粒子吸附至蛋壳载体上;
(3)蛋壳负载的复合金纳米材料的制备:将步骤(2)所得吸附了金离子的蛋壳载体于烘箱中静置,将多余的水分烘干;随后将晾干的负载金离子的蛋壳置于管式炉中煅烧,即得金纳米颗粒负载质量百分比为2 % ~8 %的复合金纳米材料。
4.根据权利要求3所述的一种用于农药残留检测的复合金纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述蛋壳包括鸡蛋壳、鸭蛋壳、鹌鹑蛋壳、鸵鸟蛋壳、火鸡蛋壳中的任一种;步骤(1)中所述的过筛目数为100~400目。
5.根据权利要求3所述的一种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氯金酸溶液的浓度为1 mM~20 mM;浸泡时间为8~15 h。
6.根据权利要求3所述的一种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述烘箱静置具体为:60 ℃的烘箱中静置3~5 h。
7.根据权利要求3所述的一种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法,其特征在于:所述管式炉的气体氛围为氮气,煅烧具体为500~600 ℃煅烧2~5 h。
8.一种如权利要求1~7任一项所述方法制备的可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料在检测和去除4-硝基苯酚上的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述检测4-硝基苯酚方法包括如下步骤:
(1)取1~5 mg复合金纳米材料;
(2)取25~50 mL超纯水,滴加4~8 mL 浓度为0.2~0.5 mM的硼氢化钠溶液,将配置的溶液置于磁力搅拌器上持续搅拌;
(3)加入复合纳米材料,用紫外光谱仪检测溶液中4-硝基苯酚的实时特征信号峰,并进行数据收集及处理。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述催化去除4-硝基苯酚方法包括如下步骤:
(1)取5~10 mg复合金纳米材料,添加到2~5 mL超纯水中,并超声处理1~3 h;
(2)电极需要用的氧化铝粉末抛光,然后在用氮气流干燥之后连续超声处理3~6分钟;
(3)滴加5~10 μL步骤(1)所得的悬浊液于抛光后的电极上,自然晾干后搭配电化学工作站检测4-硝基苯酚。
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