[发明专利]一种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开一种可用于检测和去除4‑硝基苯酚的纳米材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。该复合金纳米材料的是以废弃的鸡蛋壳作为模板；吸附氯金酸，再通过高温煅烧还原为金纳米颗粒，从而制得。其制备方法包括：蛋壳预处理；蛋壳载体的制备；金离子吸附；蛋壳负载的复合金纳米材料的制备。该复合金纳米材料4‑硝基苯酚有着较高的敏感性，能用于快速检测和去除4‑硝基苯酚，具有广阔的应用前景。其制备方法简单、原材料来源丰富、成本低廉价。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法。

背景技术

4-硝基苯酚（4-NP）是杀菌剂和杀虫剂，在制药工业中用作前体和中间体，广泛应用于各种领域，因此其残留在自然界广泛存在。美国环境保护署将4-硝基苯酚列为环境污染物，是最危险的物质之一，即使在微量水平，它也会对人体中枢神经系统、血液、肝脏和肾脏造成潜在的损害，严格规定饮用水中4-硝基苯酚的上限仅为60 ppb。

有许多传统方法可用于检测水体中4-硝基苯酚的残留，例如紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。然而，这些传统的检测方法有许多的局限性，首先这些方法需要的人手较多，其次大多数传统方法需要对样品进行复杂的预处理耗时长且效率低，检测之后对仪器的清洗也需要大量的时间。因此，研发一种快速、简便、经济的检测方法，用于检测4-硝基苯酚残留具有很大的价值和现实意义。

高性能毛细管带电泳和酶联免疫吸附法等尖端方法可以准确检测4-硝基苯酚。然而，这些方法代价昂贵，只能检测4-硝基苯酚,不能降低4-硝基苯酚的问题,以解决4-硝基苯酚问题。因此，现在是找到一种方法来检测和降解4-硝基苯酚的时候了。

电化学方法具有成本低、能耗低、灵敏度高、环境友好、操作简便等优点，是一种很有前途的4-硝基苯酚测定方法。因此，制备一种能在催化降解4-硝基苯酚的同时修饰电化学传感器的材料具有重要的现实意义。纳米金粒子(AuNP)是一种能快速降解4-硝基苯酚，同时又能提高电极性能的优良材料。然而，金纳米粒子极易团聚，影响其性能，难以储存。因此，需要一个合适的平台来增强稳定性。在众多搭载平台中，选用生活垃圾蛋壳为原料制备成本低、储量丰富、可生物降解、稳定、可重复使用的三维多孔炭。蛋壳是一种优良的生物吸附剂，由约95%的碳酸盐以方解石的形式组成，约3.5%的蛋白质、糖蛋白和蛋白聚糖组成。其独特的多孔结构和组成可以吸附大量的金离子，形成密集分布的AuNPs，防止其聚集，因此蛋壳是理想的AuNPs平台。此外，蛋壳作为生活垃圾给环境带来了巨大的压力，因此合理利用蛋壳变废为宝，可以为环境保护做出有意义的贡献。

综上所述，本发明以蛋壳为原料合成了一种新型的纳米复合材料AuNPs。首次研究了AuNPs/蛋壳(ES)对4-硝基苯酚的催化行为。同时，利用纳米复合材料对电极进行修饰，利用电化学方法检测痕量4-硝基苯酚。该复合材料的原材料为生活垃圾，成功实现了垃圾资源的充分利用，体现了绿色科研理念。

发明内容

本发明针对现有4-硝基苯酚检测技术的缺点，提供了一种用于4-硝基苯酚去除和检测的复合金纳米材料及其制备方法。本发明的复合金纳米材料的催化性能和电化学性能很明显，能快速去除和检测出4-硝基苯酚，制备条件温和，成本低，绿色无污染，工艺简单稳定。

为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种用于4-硝基苯酚去除和检测的复合金纳米材料，由蛋壳作为载体；再以煅烧的方法将氯金酸溶液原位还原为金纳米颗粒制备所得。

一种可用于检测和去除4-硝基苯酚的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）蛋壳预处理：收集废弃的蛋壳；将收集的蛋壳用清水反复洗涤后，在室温条件下清水浸泡1～3个小时；用镊子将鸡蛋膜从浸泡过的鸡蛋壳上撕下去除，烘干后磨碎蛋壳并过筛备用；