[发明专利]一种分子筛形貌的调控方法在审
申请号: | 201910992597.5 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN112678844A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 史静;朱慧芬;李斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;C01B39/04;B01J29/40;C07C4/06;C07C11/06 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张宝香;彭晓玲 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 形貌 调控 方法 | ||
1.一种分子筛形貌的调控方法,包括:
(1)分别配制物料A和物料B,其中物料A含有水、硅源和有机模板剂R,任选地含有矿化剂F;物料B含铝源和水,任选地含有磷源;
(2)物料A和物料B作为两股物流分别加入超重力反应器进行反应和老化,并通过酸碱调节剂控制体系的pH值在9以上,然后排出超重力反应器,得到老化后的浆液;
(3)步骤(2)得到的老化后的浆液进行晶化,得到分子筛;
其中通过调节超重力转速以及物料A和物料B的体积流量比例来调控分子筛的形貌。
2.按照权利要求1所述的调控方法,其特征在于:所述超重力转速为10rpm-4000rpm,优选为1000-3000rpm;物料A和物料B的体积流量比例为0.1-10,优选为0.5-5。
3.按照权利要求1所述的调控方法,其特征在于:所述的分子筛为ZSM-5、ZSM-11、X型分子筛、Y型分子筛、Beta、丝光沸石、SAPO-34中一种或多种复合分子筛,优选分子筛为ZSM-5分子筛。
4.按照权利要求1所述的调控方法,其特征在于:物料A中各原料摩尔配比如下:H2O/SiO2=5-1000,R/SiO2=0.1-200,F/SiO2=0-100;以物料A中硅源以SiO2计的加入量为基准,物料B中各原料摩尔配比如下:Si/Al=20-∞,P/SiO2=0-50,H2O/SiO2=1-1000。
5.按照权利要求1或4所述的调控方法,其特征在于:物料A中,R/SiO2的摩尔比为0.6以下,进一步为0.5以下。
6.按照权利要求1所述的调控方法,其特征在于:步骤(2)中,超重力反应器的反应条件如下:停留时间小于120min,优选为小于30min。
7.按照权利要求1或5所述的调控方法,其特征在于:步骤(2)中,超重力反应器的反应条件如下:停留时间为3min-8min。
8.按照权利要求1所述的调控方法,其特征在于:步骤(3)所述的晶化条件如下:晶化时间为10min-15天,优选为10min-2天;晶化温度为60-300℃,优选为不超过160℃。
9.按照权利要求7所述的调控方法,其特征在于:步骤(3)所述的晶化条件如下:晶化时间为10min-120min,晶化温度为不超过130℃。
10.按照权利要求1所述的调控方法,其特征在于:所述模板剂R为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、正丙胺、正丁胺、正己胺、甲胺、乙胺、乙二胺、二乙醇胺、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二胺、六亚甲基四胺及其衍生物中至少一种。
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