[发明专利]一种分子筛形貌的调控方法

说明书

本发明公开了一种分子筛形貌的调控方法。该方法包括：分别配制物料A和物料B，其中物料A含有水、硅源和有机模板剂R；物料B含铝源和水；物料A和物料B作为两股物流分别加入超重力反应器进行反应和老化，并通过酸碱调节剂控制体系的pH值在9以上，然后排出超重力反应器，得到老化后的浆液；老化后的浆液进行晶化，得到分子筛；其中通过调节超重力转速以及物料A和物料B的体积流量比例来调控分子筛的形貌。通过本发明方法可以得到晶粒尺寸不同的梭形、长方体等形貌的分子筛。

技术领域

本发明涉及一种分子筛形貌的调控方法，属于沸石分子筛合成技术领域。

背景技术

沸石是一种微孔结晶化硅铝酸盐(aluminosilicate)，骨架通常由化学通式为[M₂(I),M(II)]O·Al₂O₃·nSiO₂·mH₂O，(其中，M(I)和M(II)分别为一价和二价金属(通常为Na，Ca，Ka等，n为沸石硅铝比)的硅氧四面体和铝氧四面体通过共价键相互连接构成。由于具有独特的吸附性能，较好的热稳定性及水热稳定性，较高的比表面积，沸石分子筛被广泛应用于气体分离、工业催化、离子交换等诸多领域。

CN200910148591.6公开了一种ZSM-5沸石及其合成方法。所述沸石的合成方法包括将二氧化硅固体硅源、铝源、碱、水以及经过处理的晶种混合和晶化的步骤。该所述沸石的中孔面积不低于10m²/g，中孔体积不低于0.03mL/g，XRD衍射图中2θ＝7.8±0.2°的衍射峰的强度与2θ＝23.0±0.2°衍射峰的强度之比大于1。CN200910169617.5公开了一种ZSM-5沸石的合成方法。该方法包括将无定形二氧化硅固体硅源、铝源、水以及ZSM-5合成母液混合，然后于温度110-200℃下晶化8-24小时，晶化后的混合物经过滤、洗涤、干燥后得ZSM-5沸石。CN201010546164.6公开了一种在硅烷偶联剂作用下合成具有多级孔结构ZSM-5沸石的方法。CN201210073742.8公开了一种ZSM-5沸石分子筛微球的制备方法，利用含甲基的有机硅氧烷和正硅酸乙酯作硅源一步法制备ZSM-5沸石分子筛微球，微球是由细小的ZSM-5沸石晶粒组成的，改变含甲基硅氧烷的添加量，微球的大小可在3-8μm调节，且ZSM-5沸石分子筛微球尺寸均匀，分散性好，制备过程简单，易于大量制备，可在催化、吸附和分离等方面得到应用。

以上专利所述方法中未涉及沸石形貌的调控。而且有些方法虽然模板剂用量降低，但所需老化时间和晶化时间依然较长，晶化温度较高，制备分子筛合成过程比较复杂。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种分子筛形貌的调控方法。该方法可实现分子筛形貌的调控。而且进一步地采用该方法合成分子筛时，还可以减少模板剂用量，减少环境污染，合成步骤简便，易于工业化，且老化时间与晶化时间大幅度缩短，晶化温度大幅度降低，晶化效率高，得到的分子筛具有粒度均匀的特点。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种分子筛形貌的调控方法，包括：

(1)分别配制物料A和物料B，其中物料A含有水、硅源和有机模板剂R，任选地含有矿化剂F；物料B含铝源和水，任选地含有磷源；

(2)物料A和物料B作为两股物流分别加入超重力反应器进行反应和老化，并通过酸碱调节剂控制体系的pH值在9以上，然后排出超重力反应器，得到老化后的浆液；

(3)步骤(2)得到的老化后的浆液进行晶化，得到分子筛；

其中通过调节超重力转速以及物料A和物料B的体积流量比例来调控分子筛的形貌。

进一步地，所述超重力转速为10rpm-4000rpm，优选为1000-3000rpm；物料A和物料B的体积流量比例为0.1-10，优选为0.5-5。