[发明专利]一种5-正丁基-2-乙基胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201910993084.6 | 申请日： | 2019-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN112679440B | 公开（公告）日： | 2023-01-13 |
| 发明（设计）人： | 李斌栋;宋国盛;候静 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 赵毅 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 乙基 胺基 羟基 甲基 嘧啶 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-正丁基-2-乙基胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，该方法包括具体步骤为：
（1）在装有搅拌器、温度计、冷凝管的100 ml四口烧瓶中，将10 g浓硫酸滴加到19.3g70 %乙胺水溶液，反应30 min，然后向反应液中加入10 ml甲醇和16.8 g50 %单氰胺水溶液，于30 ℃下搅拌4 h生成N-乙基胍硫酸盐，抽滤，烘干，得N-乙基胍硫酸盐；
（2）在装有搅拌器、温度计、冷凝管的100 ml四口烧瓶中，将10.4 g N-乙基胍硫酸盐、3.1 g氢氧化钠和50 ml甲苯混合，在80 ℃下滴加13.0 g 2-正丁基乙酰乙酸乙酯，保温反应1 h后，加入硫酸调节pH至中性，搅拌，抽滤，得到含有异构体2-氨基-5-正丁基-3-乙基-6-甲基-4(3H)-嘧啶酮的粗品，通过流动相体积比为40:60的乙腈/水的制备色谱，经减压蒸馏得到5-正丁基-2-乙基胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶纯品。
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