[发明专利]一种多金属复合载氧体的制备方法有效
申请号: | 201910993306.4 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN110898844B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 郭庆杰;左成;吴曼;刘永卓;安阳;袁思杰 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J37/08;B01J35/10;C07C5/333;C07C11/04;C07C11/06 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 于正河 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 复合 载氧体 制备 方法 | ||
1.一种用于乙烷化学链脱氢制乙烯的多金属复合载氧体的制备方法,其特征在于:具体过程为:
(1)氧化铝载体的制备:筛选600g粒径为100-500μm的氧化铝颗粒,加入3-6g田菁粉,混合均匀,滴加100ml 2%的硝酸水溶液,充分混合后置于100℃的烘箱中干燥48h后,在马弗炉中于500-600℃下煅烧,制得氧化铝载体颗粒;
(2)先将粘结剂和粘土按照质量比为(2:8)-(6:4)的比例混合溶于去离子水中配置成质量分数为50%-60%的浆液,再将步骤(1)制得的氧化铝载体充分的分散在配制的浆液中,然后将浆液进行喷雾干燥,筛分出粒径在80-600μm的颗粒;
(3)取质量分数为99%的九水硝酸铁100-200g和99.5%六水硝酸铈100-150g与(2)制备好的Al2O3颗粒100g充分混合后置于80℃油浴锅中匀速搅拌,至溶液中水分蒸干至溶胶凝胶物质a,将溶胶凝胶物质a在烘干箱中干燥48h,得到的样品b,再将样品b在马弗炉中煅烧3-5h,煅烧温度为800-900℃,煅烧后进行筛选,得到粒径为100-500μm的载氧体c;
(4)将步骤(3)制备好的颗粒与硝酸钡按照1:10-7:1的质量比混合后加去离子水,得到溶液d,然后将所述溶液d置于80℃油浴锅中匀速搅拌,至溶液d中水分蒸干至溶胶凝胶物质e;
(5)将溶胶凝胶状物质e在烘干箱中干燥48h,得到的样品,将样品在马弗炉中煅烧3-5h,煅烧温度为800-900℃,煅烧后进行筛选,得到粒径为100-200μm的多金属复合载氧体;制备的多金属复合载氧体的活性组分为Fe2O3、CeO2和BaO,具体包括如下质量分数的化学成份:Fe2O3为10~50%,CeO2为10~40%,BaO为10~80%。
2.根据权利要求1所述用于乙烷化学链脱氢制乙烯的多金属复合载氧体的制备方法,其特征在于:制备的氧化铝载体颗粒的堆比重为0.3-1g/mL,比表面积为100-200m2/g,孔容为0.5-1mL/g,平均孔径为20-80nm,压碎强度为60-120N·cm-1。
3.根据权利要求1所述用于乙烷化学链脱氢制乙烯的多金属复合载氧体的制备方法,其特征在于:所述硝酸钡用KNO3、NaNO3、RbNO3、Mg(NO3)2、Ca(NO3)2其中的一种替代。
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