[发明专利]制备间位二异丙苯二过氧化氢和对位二异丙苯二过氧化氢的方法有效
| 申请号： | 201910993909.4 | 申请日： | 2019-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN112679403B | 公开（公告）日： | 2022-11-01 |
| 发明（设计）人： | 谭永生;崔敏华;潘新民;许耀新 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C407/00 | 分类号： | C07C407/00;C07C409/12 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 陈小莲;刘依云 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 间位 异丙苯 过氧化氢 对位 方法 | ||
1.一种制备间位二异丙苯二过氧化氢和对位二异丙苯二过氧化氢的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在催化剂和溶剂存在下，将含有间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的物料与过氧化氢接触进行反应，得到含有间位二异丙苯二过氧化氢和对位二异丙苯二过氧化氢的反应混合物，所述溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯和异丙苯中的至少一种；
(2)将反应混合物浓缩后或不经浓缩进行固液分离，得到含有间位二异丙苯二过氧化氢的液相和含有对位二异丙苯二过氧化氢的固相。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述物料中间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的总含量≥98重量％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述物料中间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的重量比为1-4:1。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，相对于1克间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的总量，所述溶剂的用量为2-20mL。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，相对于1克间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的总量，所述溶剂的用量为5-15mL。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的总用量与过氧化氢的用量的摩尔比为1：3-10。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的总用量与过氧化氢的用量的摩尔比为1：4-6。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述间位二-(2-羟基异丙基)苯和对位二-(2-羟基异丙基)苯的总用量与催化剂的用量的重量比为1：0.01-0.1。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述催化剂为酸性催化剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述酸性催化剂选自硫酸、对甲苯磺酸、高氯酸、磷酸、盐酸中的一种或多种。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中所述反应的条件包括：温度为35-85℃；压力为0.005-0.06MPa；时间为1-6小时。
12.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中所述反应的条件包括：温度为40-60℃。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中所述反应的条件包括：压力为0.015-0.03MPa。
14.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中所述反应的条件包括：时间为2-5小时。
15.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述反应进行至反应混合物中3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢的含量≤0.1重量％。
16.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述方法还包括固液分离前先将反应混合物进行降温。
17.根据权利要求1或2所述的方法，其中，将反应混合物降温至0-20℃。
18.根据权利要求1所述的方法，其中，将反应混合物降温至5-10℃。
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