[发明专利]一种中孔柱状活性炭的制备方法有效
申请号: | 201910994045.8 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN112678818B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 陈辉;董文生;许金山;刘春玲;任满年;许晓斌;邹孝林;祁雷;赵磊 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/336 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255408 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柱状 活性炭 制备 方法 | ||
1.一种中孔柱状活性炭的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)结合剂调制
将沥青置于磁力搅拌反应釜中,按1~30mL/min的流速通入空气、氮气或氧气,以3~8℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器,在真空度为0~-0.096MPa、温度为250~450℃下,恒温减压抽滤30~200min后出料,得到软化点为240~390℃的沥青结合剂;
所述的沥青为常压渣油、减压渣油、脱油沥青、煤焦油或煤沥青中的任意一种或两种以上的混合物;
(2)成型
将步骤(1)所得沥青结合剂与焦粉分别研磨至160目以下,然后将焦粉与沥青结合剂、水按照质量比为100:40~80:10~30装入混捏机中,混捏均匀,在10~45℃下挤出成型,在常温下放置36~60小时,得到柱状毛坯;
所述的焦粉为煤基焦炭、兰炭、石油焦或活性炭中任意一种或两种以上的混合物;
(3)预氧化
将步骤(2)得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中,在空气流量为1~10L/min条件下,以1~8℃/min的升温速率升温至280~350℃,恒温1~5小时,得到柱状氧化炭;
(4)炭化
将步骤(3)得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中,在氮气保护下,以3~8℃/min的升温速率升温至550~650℃,恒温1~2小时,得到柱状炭;
(5)活化
在氮气保护下,将步骤(4)得到的柱状炭在通入0.3~0.8mL/min水蒸气条件下继续升温至750~950℃,活化处理1~4小时,得到中孔柱状活性炭。
2.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将沥青置于磁力搅拌反应釜中,按7~20mL/min的流速通入空气、氮气或氧气,以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器,在真空度为-0.03~-0.08MPa、温度为300~360℃下,恒温减压抽滤60~150min后出料。
3.根据权利要求2所述的中孔柱状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将沥青置于磁力搅拌反应釜中,按10~15mL/min的流速通入空气、氮气或氧气,以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器,在真空度为-0.05~-0.06MPa、温度为320~340℃下,恒温减压抽滤80~120min后出料。
4.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述焦粉、沥青结合剂与水的质量比为100:55~65:15~25。
5.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,在30~40℃下挤出成型。
6.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将步骤(2)得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中,在空气流量为2~8L/min条件下,以2~6℃/min的升温速率升温至290~340℃,恒温2~4小时。
7.根据权利要求6所述的中孔柱状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将步骤(2)得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中,在空气流量为4~6L/min条件下,以4~6℃/min的升温速率升温至300~320℃,恒温2~4小时。
8.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,将步骤(3)得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中,在氮气保护下,以4~6℃/min的升温速率升温至600℃,恒温1小时。
9.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,在氮气保护下,将步骤(4)得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至850℃,活化处理2小时。
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