[发明专利]一种中孔柱状活性炭的制备方法

说明书

本发明属于活性炭的制备技术领域，具体涉及一种中孔柱状活性炭的制备方法。本发明采用炭质材料和沥青结合剂经混捏成型、预氧化、炭化和活化制备成富含中孔的柱状活性炭，制备的中孔活性炭的比表面积为300～700m²/g，中孔率为40～90％，强度为70～99％。所述制备方法，具有制备工艺简单、成本低廉、绿色环保、可大规模生产等优点，具有很强的工业利用价值。

技术领域

本发明属于活性炭的制备技术领域，具体涉及一种中孔柱状活性炭的制备方法。

背景技术

活性炭是一种优良的吸附材料，它的比表面积大，制造成本低，广泛应用于吸附、气体分离、能源储存等。传统活性炭的孔隙主要局限在微孔范围(孔径小于2nm)，且孔体积一般不超过1cm³/g，不适于处理大分子物质，如药物输送、生物分子净化和催化过程等，从而对活性炭的孔结构提出了更高的要求。有关富含中孔活性炭的新制备工艺、孔径分布是研究制备高性能中孔炭吸附材料的关键问题。

目前，制备或改性增大活性炭中孔的方法有催化活化法、凝胶-溶胶法、模板法及添加纳米颗粒法等。尽管通过上述方法可以制备出高性能中孔炭，但其制备工艺复杂、成本高，目前还处于实验室研究阶段，不适合大批量生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种中孔柱状活性炭的制备方法，具有制备工艺简单、成本低廉、绿色环保、可大规模生产等优点，具有很强的工业利用价值。

本发明所述的中孔柱状活性炭的制备方法，制备过程依次为调制结合剂，成型，预氧化，炭化，活化。

具体包括以下步骤：

(1)结合剂调制

将沥青置于磁力搅拌反应釜中，按1～30mL/min的流速通入空气、氮气或氧气，以3～8℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为0～-0.096MPa、温度为250～450℃下，恒温减压抽滤30～200min后出料，得到软化点为240～390℃的沥青结合剂；

所述的沥青为常压渣油、减压渣油、脱油沥青、煤焦油或煤沥青中的任意一种或两种以上(含两种)的混合物；

(2)成型

将步骤(1)所得沥青结合剂与焦粉分别研磨至160目以下，然后将焦粉与沥青结合剂、水按照质量比为100:20～100:4～40装入混捏机中，混捏均匀，在10～45℃下挤出成型，在常温下放置36～60小时，得到柱状毛坯；

所述的焦粉为煤基焦炭、兰炭、石油焦或活性炭中任意一种或两种以上(含两种)的混合物；

(3)预氧化

将步骤(2)得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为1～10L/min条件下，以1～8℃/min的升温速率升温至280～350℃，恒温1～5小时，得到柱状氧化炭；

(4)炭化

将步骤(3)得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以3～8℃/min的升温速率升温至550～650℃，恒温1～2小时，得到柱状炭；

(5)活化

在氮气保护下，将步骤(4)得到的柱状炭在通入0.3～0.8mL/min水蒸气条件下继续升温至750～950℃，活化处理1～4小时，得到中孔柱状活性炭。

其中：

优选地，步骤(1)中，将沥青置于磁力搅拌反应釜中，按7～20mL/min的流速通入空气、氮气或氧气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为-0.03～-0.08MPa、温度为300～360℃下，恒温减压抽滤60～150min后出料。