[发明专利]一种左磷右胺盐中二醇物的测定分析方法

权利要求书

1.一种左磷右胺盐中二醇物的测定分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)取左磷右胺盐标样，将所述左磷右胺盐标样溶解于酸性缓冲溶液中，加入过量的高碘酸钾溶液，进行反应；

2)待步骤1)反应完全，颜色不再改变，加入过量的碘化钾溶液，进行反应；

3)待步骤2)反应完全，颜色不再改变，用硫代硫酸钠滴定生成的碘，记录硫代硫酸钠的用量；

4)进行空白对照，取和步骤1)等量的所述酸性缓冲溶液，加入和步骤1)等量的所述高碘酸钾溶液；

5)再加入和步骤2)等量的所述碘化钾溶液，进行反应；

6)待步骤5)反应完全，颜色不再改变，用所述硫代硫酸钠滴定生成的碘，记录硫代硫酸钠的用量；

7)根据下述公式计算左磷右胺盐中二醇物的重量百分含量：

其中，C为所述硫代硫酸钠滴定液的浓度，单位为mol/L；

V₀为空白对照中步骤6)消耗的所述硫代硫酸钠滴定液的体积，单位为mL；

V₁为步骤3)中消耗的所述硫代硫酸钠滴定液的体积，单位为mL；

M为左磷右胺盐的摩尔质量，176.12g/mol；

W为左磷右胺盐标样质量，单位为g；

Z为一摩尔样品所需消耗的高碘酸的摩尔数，值为1。

2.根据权利要求1所述的左磷右胺盐中二醇物的测定分析方法，其特征在于：

步骤3)中，反应终点的判断方式为：用所述硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅黄色时加入1～2ml淀粉指示剂，摇匀，继续滴加硫代硫酸钠滴定至溶液呈无色，即为反应终点；

步骤6)中，反应终点的判断方式为：用所述硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅黄色时加入1～2ml淀粉指示剂，摇匀，继续滴加硫代硫酸钠滴定至溶液呈无色，即为反应终点。

3.根据权利要求1所述的左磷右胺盐中二醇物的测定分析方法，其特征在于：

步骤1)中，加入过量的所述高碘酸钾溶液后，震荡混匀，放置暗处静置1-2h，待反应完全；

步骤4)中，加入对应量的所述高碘酸钾溶液后，震荡混匀，放置暗处静置1-2h，待反应完全。

4.根据权利要求1至3任一所述的左磷右胺盐中二醇物的测定分析方法，其特征在于：所述酸性缓冲溶液为邻苯二甲酸氢钾缓冲液，所述酸性缓冲溶液的pH为6.3～6.5。

5.根据权利要求4所述的左磷右胺盐中二醇物的测定分析方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸氢钾缓冲液的配制方法为：将每100g邻苯二甲酸氢钾溶解于与600ml水，加热至75度，待邻苯二甲酸氢钾溶解后，放冷，再用饱和氢氧化钠溶液调节pH值至6.3～6.5，即得。