[发明专利]一种2,6-萘二甲酸的分离提纯方法在审
申请号: | 201910995463.9 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN112679341A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 陈亮;曹禄;吴成跃;秦春曦 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C63/38 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘亭亭;刘依云 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 分离 提纯 方法 | ||
1.一种2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,包括:
(1)将含2,6-萘二甲酸的待提纯物料与溶剂I混合,然后析出2,6-萘二甲酸盐的晶体;
(2)使用溶剂III溶解所述2,6-萘二甲酸盐的晶体,得到溶解液;
(3)向所述溶解液中加入溶剂IV析出2,6-萘二甲酸,经固液分离得到2,6-萘二甲酸晶体。
2.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其中,所述溶剂I为混合溶剂;
优选地,所述溶剂I选自碱的水溶液、醇溶液和醇水溶液中的一种;
优选地,所述碱包括无机碱和/或有机碱;所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种;所述有机碱选自二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种;
优选地,所述醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇和正己醇中的至少一种;
进一步优选地,所述溶剂I选自氢氧化钠水溶液、三乙胺水溶液、三乙醇胺水溶液、三乙胺和甲醇混合溶液、三乙胺和乙醇混合溶液、三乙醇胺和甲醇混合溶液、三乙醇胺和乙醇混合溶液、三乙胺和甲醇混合水溶液、三乙胺和乙醇混合水溶液、三乙醇胺和甲醇混合水溶液、三乙醇胺和乙醇混合水溶液中的一种,更优选为三乙胺水溶液;
优选地,所述溶剂I中碱的浓度为10~90重量%,相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待提纯物料,所述溶剂I的用量为100~900重量份。
3.根据权利要求1或2所述的分离提纯方法,其中,步骤(1)所述析出2,6-萘二甲酸盐的晶体的步骤包括以下四种方式中的至少一种;
方式一,将含2,6-萘二甲酸的待提纯物料与溶剂I、溶剂II混合,得到所述2,6-萘二甲酸盐的晶体;
方式二,将含2,6-萘二甲酸的待提纯物料与溶剂I混合,得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液,然后加入溶剂II,以析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体;
方式三,将含2,6-萘二甲酸的待提纯物料与溶剂I混合,得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液,然后通过冷却结晶或者蒸发结晶析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体;
方式四,将含2,6-萘二甲酸的待提纯物料与溶剂I混合,得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液,加入溶剂II,然后通过冷却结晶或者蒸发结晶析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体;
优选地,步骤(1)所述析出2,6-萘二甲酸盐的晶体的步骤采用上述方式二进行;
优选地,所述溶剂II选自酮类溶剂和/或醇类溶剂;
进一步优选地,所述酮类溶剂为丙酮、甲乙酮和二乙酮中的至少一种;
进一步优选地,所述醇类溶剂为甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求3所述的分离提纯方法,其中,
在所述方式一中,相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待提纯物料,所述溶剂II的用量为100~1000重量份;优选地,在所述方式一中,所述混合包括:将所述溶剂I和部分溶剂II混合,然后加入含2,6-萘二甲酸的待提纯物料,最后再加入剩余部分的溶剂II;
优选地,所述方式一中,相对于所述溶剂I中每摩尔碱,含2,6-萘二甲酸的待提纯物料的添加速率为0.001~1mol/min,优选为0.01~1mol/min;
优选地,在所述方式一中,所述混合的操作温度为30~60℃,加料结束后继续维持0.5~3小时。
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