[发明专利]一种2,6-萘二甲酸的分离提纯方法

说明书

本发明涉及2,6‑萘二甲酸生产领域，公开了一种2,6‑萘二甲酸的分离提纯方法，包括：(1)将含2,6‑萘二甲酸的待提纯物料与溶剂I混合，然后析出2,6‑萘二甲酸盐的晶体；(2)使用溶剂III溶解所述2,6‑萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液；(3)向所述溶解液中加入溶剂IV析出2,6‑萘二甲酸，经固液分离得到2,6‑萘二甲酸晶体。采用本发明提供的方法可以提高产品纯度、色度，并降低杂质含量。

技术领域

本发明涉及2,6-萘二甲酸生产领域，具体涉及一种2,6-萘二甲酸的分离提纯方法。

背景技术

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是制备新型聚酯PEN以及液晶高分子聚合物LCP的重要原料，其制备方法主要有2,6-二甲基萘氧化法、2,6-二异丙基萘氧化法、2-甲基萘酰化氧化法、Henkel法、羧基转移法等。上述制备方法所得的2,6-NDA为均粗产品，其中不可避免地存在许多杂质，需进一步分离提纯方可满足后续聚合反应制备PEN和LCP的要求。

2,6-NDA的分离提纯方法主要有酯化水解法、催化加氢法、重结晶法等。酯化水解法是先通过酯化反应将2,6-NDA制成2,6-NDC，然后对2,6-NDC进行分离提纯，最后再通过2,6-NDC的水解制备高纯度的2,6-NDA。由于提纯后的2,6-NDC可直接作为生产PEN的单体使用，因此经酯水解制备高纯的2,6-NDA再用于PEN生产，技术路线欠合理，成本很高，缺乏竞争力。催化加氢法是先对粗2,6-NDA进行高温催化加氢预处理，将杂质转化为2,6-NDA或其它易于分离的组分，然后通过结晶法制备高纯度2,6-NDA，该方法产品纯度高，而且变废为宝，可使溴代-2,6-NDA几乎全部转化为2,6-NDA，提高了产品收率，但是催化加氢法的反应条件较为苛刻(高温、高压)，而且需要使用贵金属催化剂。采用重结晶方法进行分离提纯，由于杂质与2,6-NDA的物性相近，因此分离提纯很困难。

综上所述，现有的2,6-NDA的分离提纯方法需要进一步改进，以提高晶体产品的纯度和色度，并降低杂质含量。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的2,6-NDA分离提纯方法中存在的产品纯度低、色度差、杂质含量高的问题，提供一种2,6-萘二甲酸的分离提纯方法。采用本发明提供的方法可以提高产品纯度、色度，并降低杂质含量。

为了实现上述目的，本发明提供一种2,6-萘二甲酸的分离提纯方法，包括：

(1)将含2,6-萘二甲酸的待提纯物料与溶剂I混合，然后析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；

(2)使用溶剂III溶解所述2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液；

(3)向所述溶解液中加入溶剂IV析出2,6-萘二甲酸，经固液分离得到2,6-萘二甲酸晶体。

使用本发明的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法，先将2,6-萘二甲酸转变为盐，然后对其盐的晶体进行分离提纯，最后再通过酸析得到2,6-萘二甲酸产品，高效地脱除了残留催化剂金属离子以及带色的有机物等杂质，显著提高了产品纯度和色度，并显著降低了杂质含量，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1是本发明提供的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法的流程示意图；

图2是是本发明提供的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法的另一种流程示意图。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供一种2,6-萘二甲酸的分离提纯方法，包括：