[发明专利]一种Co修饰的Ni

权利要求书

1.一种Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅光催化产氢材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：90-95份TaCl₅、3-6份NiCl₂、2-4份Co(OH)₂。

2.根据权利要求1所述的一种Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅光催化产氢材料及其制法，其特征在于：所述Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅光催化产氢材料制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入适量的无水乙醇和蒸馏水作为混合溶剂，加入90-95份TaCl₅搅拌至溶解，边搅拌边缓慢加入NaOH调节溶液pH至11-12，再加入3-6份NiCl₂，将溶液转移进自动水热反应釜，温度升至170-180℃，匀速搅拌反应4-6h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使蒸馏水洗涤固体产物，并置于鼓风干燥机中加热至80-90℃充分干燥，得到Ni-Ta前驱体。

(2)将Ni-Ta前驱体置于气氛电阻炉中，通入空气和高纯O₂，气氛电阻炉升温速率为5-10℃/min，升至750-760℃，保温煅烧5-7h，并在750-760℃下进行退火3-5h，制备得到Ni²⁺掺杂Ta₂O₅。

(3)将Ni²⁺掺杂Ta₂O₅放入气氛电阻炉中，并通过高纯N₂和高纯NH₃，气氛电阻炉升温速率为5-10℃/min，升至900-920℃，保温煅烧6-8h，并在900-920℃下进行退火5-7h，制备得到Ni²⁺掺杂Ta₃N₅。

(4)向反应瓶中加入适量的蒸馏水和2-4份Co(OH)₂，并搅拌至溶解，再加入上述步骤(3)制得的Ni²⁺掺杂Ta₃N₅，将反应瓶置于超声处理其中，加热至60-70℃，进行超声处理，超声频率为22-28KHz，将溶液通过高速离心机中，进行离心分离除去蒸馏水，将固体混合物置于鼓风干燥机中，加热至60-80℃充分干燥，得到Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅前驱体。

(5)将Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅前驱体置于气氛电阻炉中，通入并通过高纯N₂和高纯NH₃，气氛电阻炉升温速率为5-10℃/min，升至960-980℃，保温煅烧2-3h，并在960-980℃下进行退火5-8h，制备得到Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅光催化产氢材料。

3.根据权利要求2所述的一种Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅光催化产氢材料及其制法，其特征在于：所述步骤(1)中的无水乙醇和蒸馏水体积比为5-7:1。

4.根据权利要求2所述的一种Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅光催化产氢材料及其制法，其特征在于：所述步骤(2)中的空气和高纯O₂的体积比为10-15:1。

5.根据权利要求2所述的一种Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅光催化产氢材料及其制法，其特征在于：所述步骤(3)中的高纯N₂和高纯NH₃的体积比为1:4-6。

6.根据权利要求2所述的一种Co修饰的Ni²⁺掺杂改性Ta₃N₅光催化产氢材料及其制法，其特征在于：所述步骤(5)中的高纯N₂和高纯NH₃的体积比为1:3-6。