[发明专利]一种超分散型石墨烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910998076.0 申请日: 2019-10-21
公开(公告)号: CN110562969A 公开(公告)日: 2019-12-13
发明(设计)人: 姚丹旭 申请(专利权)人: 姚丹旭
主分类号: C01B32/194 分类号: C01B32/194
代理公司: 11676 北京华际知识产权代理有限公司 代理人: 李厅
地址: 215000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 铜箔 石墨烯复合材料 二次处理 一次处理 电解液 分散型 制备 洗涤 聚苯乙烯磺酸盐 氢氧化钠溶液 阴极 表面活性剂 电化学反应 粘合剂混合 脂肪酸 阳极 高温反应 球磨混合 铜箔表面 无水乙醇 丁二腈 二硼烷 分散性 金属铂 均一性 碳材料 钛酸酯 压榨 旋涂 冷冻
【权利要求书】:

1.一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:

(1)冷冻压榨:将石墨烯、水和聚苯乙烯磺酸盐混合后冷冻压榨,得一次处理石墨烯;

(2)回流反应:将一次处理石墨烯、无水乙醇、脂肪酸、钛酸酯混合加热回流反应后,再加入丁二腈,球磨混合,得二次处理石墨烯;

(3)二硼烷修复:将二次处理石墨烯与粘合剂混合后涂布于铜箔表面,加热升温至1000℃以上,再通入二硼烷反应,得铜箔/石墨烯复合材料;

(4)电解分离:将铜箔/石墨烯复合材料进行电解,使铜箔和石墨烯分离,即得超分散型石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述铜箔为常压退火处理后的铜箔。

3.根据权利要求2所述的一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,所述常压退火处理为:于氢气和氩气混合气气氛下,于温度为1050℃条件下,进行退火处理。

4.根据权利要求3所述的一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氢气和氩气混合气为:氢气和氩气按体积比为1:10~1:50混合而成。

5.根据权利要求1所述的一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚苯乙烯磺酸盐为聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸铵或聚苯乙烯磺酸钾中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述冷冻压榨为:于温度为-50~-25℃,压力为10~20MPa条件下,冷冻压榨10~30min。

7.根据权利要求1所述的一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述脂肪酸为亚油酸、硬脂酸、花生四烯酸或蓖麻油酸中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述球磨混合为:按球料质量比为30:1~50:1加入氧化锆球磨珠,其中10mm、7mm和5mm的氧化锆球磨珠数量比为10:20:50,于公转转速为200~300r/min,自转转速为500~600r/min条件下,球磨混合4~6h。

9.根据权利要求1或8所述的一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,所述球磨混合为:按球料质量比为40:1~45:1加入氧化锆球磨珠,其中10mm、7mm和5mm的氧化锆球磨珠数量比为10:20:50,于公转转速为300r/min,自转转速为600r/min条件下,球磨混合6h。

10.根据权利要求1所述的一种超分散型石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述粘合剂为羧甲基纤维素钠的水溶液;所述羧甲基纤维素钠的水溶液的质量分数为3~10%。

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