[发明专利]一种超分散型石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种超分散型石墨烯的制备方法，属于碳材料技术领域。在制备产品时，先将石墨烯、水和聚苯乙烯磺酸盐混合后，冷冻压榨，得一次处理石墨烯；再将一次处理石墨烯、无水乙醇、脂肪酸和钛酸酯混合后，加热回流反应，再加入表面活性剂和丁二腈，球磨混合后，洗涤，干燥，得二次处理石墨烯；将二次处理石墨烯与粘合剂混合后，旋涂于铜箔表面，与二硼烷高温反应后，降温，得铜箔/石墨烯复合材料；随后以氢氧化钠溶液为电解液，金属铂为阳极，铜箔/石墨烯复合材料为阴极，进行电化学反应，使铜箔和石墨烯分离，收集电解液，并经过滤，洗涤和干燥，即得超分散型石墨烯。本发明所得产品具有良好的分散性和均一性。

技术领域

本发明公开了一种超分散型石墨烯的制备方法，属于碳材料技术领域。

背景技术

石墨烯因其独特的结构而具有优异的综合性能，但由于石墨烯极大的比表面积（2630m²/g）和较强的范德华力作用非常容易发生团聚。为了解决石墨烯的团聚问题，功能化石墨烯是目前常用的分散方法，通过共价或非共价修饰石墨烯表面赋予石墨烯一些新的性质。例如，在石墨烯上嫁接亲水性官能团如羧基、羟基和环氧基，将石墨烯转化为氧化石墨烯，虽然分散性得到极大提升，但也改变了石墨烯的结构，导电性严重下降，不利于石墨烯在电池制备等领域的应用。或通过表面改性技术分散石墨烯，即添加表面活性剂，在石墨烯的表面通过π-π堆叠形成一层薄膜使石墨烯片与片之间彼此排斥不团聚，但要达到此效果需要添加大量的表面活性剂，对于很多复合材料的使用会产生不良影响，如作为增强体增强金属基复合材料。此外，超声波处理被认为是一种分散石墨烯的有效方法。

目前，对于超声分散石墨烯的研究主要集中在石墨烯的制备工艺上。而对于购买石墨烯的用户而言，石墨烯在储存，运输过程中难免再次团聚，因此不能直接使用。且目前超声处理工艺对石墨烯的结构和分散效果是如何影响的，还没有详细的研究报道。因此，开发一种新的超分散型石墨烯的制备方法，是本领域技术人员亟待解决的问题之一。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统石墨烯分散后，在产品储存、运输过程中，容易再次团聚的弊端，提供了一种超分散型石墨烯的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种超分散型石墨烯的制备方法，具体制备步骤为：

（1）按质量比为1：10～1：50将石墨烯和水混合，并加入石墨烯质量2～10%的聚苯乙烯磺酸盐，混合分散后，冷冻压榨，再经真空干燥至恒重，得一次处理石墨烯；

首先利用聚苯乙烯磺酸盐在水溶液中电离产生聚苯乙烯磺酸根负离子，聚苯乙烯磺酸根离子结构中的苯环可与石墨烯因为π-π相互作用发生吸附，同时，聚苯乙烯磺酸根离子会使石墨烯带上负电荷，从而使石墨烯片层之间静电斥力增加，阻止了石墨烯的堆叠，另外，层间结构拓宽后，有利于水分充分进入层间结构中，并在冷冻过程中，在层间结构中形成冰晶，再通过压榨压力使冰晶碎裂，从而引起石墨烯结构解离成单片层碎片，且解离时，由于内部均匀受力，可保障石墨烯的解离较常规机械粉碎而言更为均匀，且该解离过程不易使石墨烯片层结构重新发生团聚；

（2）按重量份数计，取10～15份一次处理石墨烯，100～120份无水乙醇，10～20份脂肪酸，4～6份钛酸酯，0.3～0.5份表面活性剂，2～5份丁二腈；先将一次处理石墨烯、无水乙醇、脂肪酸和钛酸酯混合后，加热回流反应，再加入表面活性剂和丁二腈，球磨混合后，洗涤，干燥，得二次处理石墨烯；