[发明专利]一种多坩埚梯度冷凝晶体生长装置及其用于生长大尺寸溴化镧单晶的方法

权利要求书

1.利用多坩埚梯度冷凝晶体生长装置生长大尺寸溴化镧单晶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、多坩埚梯度冷凝晶体生长装置包括圆柱形双层壳体(1)、保温盖(2)、内衬陶瓷管(3)、两组外加热线圈(4)、两组内加热线圈(5)、多个控温热电偶(6)、多个坩埚托(7)、多个石英坩埚(8)；其中内衬陶瓷管(3)设置在圆柱形双层壳体(1)的轴线上；多个坩埚托(7)均布并固定在圆柱形双层壳体(1)与内衬陶瓷管(3)之间的环形区域内；两组外加热线圈(4)分别设置在圆柱形双层壳体(1)内的上部和下部；且圆柱形双层壳体(1)设置保温层；两组内加热线圈(5)分别设置在内衬陶瓷管(3)中的上部和下部；多个控温热电偶(6)沿着圆柱形双层壳体(1)内壁由上至下设置；石英坩埚(8)由上部圆柱筒(8-1)、下部倒圆锥(8-2)和底部圆柱筒(8-3)组成；

先将轴向为[001]晶向的圆柱状溴化镧籽晶，放入石英坩埚(8)的底部圆柱筒(8-3)内；

二、在充满N₂循环的手套箱中，称取纯度大于99.99％的溴化镧和纯度大于99.99％的溴化铈原料，放在玛瑙研钵中研磨混合均匀，然后装入已装入籽晶的石英坩埚(8)中，石英坩埚上端用封口膜密封；其中溴化铈的物质的量占溴化镧和溴化铈物质的量之和的3～10％；

三、将石英坩埚(8)从手套箱中取出，连接到真空泵上，抽真空至10^-3～10^-5Pa，然后用氢氧火焰将石英坩埚(8)上端口熔融密封；

四、将封装好石英坩埚(8)装入晶体生长装置中的坩埚托(7)上，调节坩埚托(7)的高度，使籽晶高度方向的1/2位置处对应于生长装置达到目标温度时径向温度为780～782℃所对应的位置处；然后将晶体生长装置升至目标温度，即高温区的温度升至800～850℃，低温区的温度升至680～740℃，梯度区的温度分布为5～15℃/cm；待原料和1/2的籽晶熔化后保温24h；接着开始温梯冷凝生长单晶，即以0.13～0.5℃/h的降温速率使高温区、梯度区和低温区整体降温；

五、当高温区的温度降低80～85℃后，再以2～3℃/h的速度整体降温，直至高温区的温度达到700～705℃，在高温区的温度为700～705℃条件下恒温热退火200～210h，然后以5～10℃/h的速度整体降至室温，取出晶体。

2.根据权利要求1所述的利用多坩埚梯度冷凝晶体生长装置生长大尺寸溴化镧单晶的方法，其特征在于石英坩埚(8)下部倒圆锥(8-2)的倒圆锥的顶角α为30～120°。

3.根据权利要求1所述的利用多坩埚梯度冷凝晶体生长装置生长大尺寸溴化镧单晶的方法，其特征在于下部倒圆锥(8-2)的倒圆锥的顶角α为60°。

4.根据权利要求1、2或3所述的利用多坩埚梯度冷凝晶体生长装置生长大尺寸溴化镧单晶的方法，其特征在于底部圆柱筒(8-3)的高为40～50mm，直径2～6mm。

5.根据权利要求1、2或3所述的利用多坩埚梯度冷凝晶体生长装置生长大尺寸溴化镧单晶的方法，其特征在于石英坩埚(8)的上部圆柱筒(8-1)的内径为2.54～7.62cm。

6.根据权利要求1、2或3所述的利用多坩埚梯度冷凝晶体生长装置生长大尺寸溴化镧单晶的方法，其特征在于坩埚托(7)的个数为4～10个。

7.根据权利要求1、2或3所述的利用多坩埚梯度冷凝晶体生长装置生长大尺寸溴化镧单晶的方法，其特征在于控温热电偶(6)的个数为3～6个。

8.根据权利要求1所述的利用多坩埚梯度冷凝晶体生长装置生长大尺寸溴化镧单晶的方法，其特征在于步骤二中溴化铈的物质的量占溴化镧和溴化铈物质的量之和的5％。