[发明专利]一种多坩埚梯度冷凝晶体生长装置及其用于生长大尺寸溴化镧单晶的方法

说明书

一种多坩埚梯度冷凝晶体生长装置及其用于生长大尺寸溴化镧单晶的方法，它涉及生长溴化镧单晶的装置及方法。它是要解决现有的溴化镧单晶的生长方法的单晶质量差、易开裂的技术问题。该装置包括双层壳体、保温盖、内衬陶瓷管、两组外加热线圈、两组内加热线圈、多个控温热电偶、多个坩埚托、多个石英坩埚；其中内衬陶瓷管设置在圆柱形双层壳体的轴线上；多个坩埚托均布并固定在双层壳体与内衬陶瓷管之间的环形区域内；两组外加热线圈设置在双层壳体内；两组内加热线圈设置在内衬陶瓷管上。本方法：将溴化镧籽晶封装在石英坩埚中，再放到坩埚托上，采用全静态的原位梯度冷凝降温生长和退火，得到无开裂的大尺寸溴化镧单晶，可用于晶体生长领域。

技术领域

本发明涉及一种生长大尺寸溴化镧单晶的装置及方法。

背景技术

闪烁晶体在高能粒子的撞击下，能将高能粒子的动能转变为光能而发光的晶体。闪烁晶体与光电倍增管结合，可用于X射线、γ射线、中子及其他高能粒子的探测，在空间物理、核医学、高能物理、安全检测、核反恐、核电站环境监测、工业探伤及核探矿等方面有重要的应用。

2001年荷兰Delft理工大学发现在Ce³⁺掺杂的卤化物晶体中得到的溴化镧(LaBr₃:Ce)晶体表现出优异的闪烁性能：高光输出(≥40000Photons/MeV)、快衰减时间(≤40ns)、高能量分辨率(≤5％@662keV)和非线性响应均匀等，特别适合于低强度混合场中对γ射线的探测，当溴化镧晶体在较低的Ce³⁺浓度下即具有好的闪烁性能，并且密度较大，能量响应线性更好，是迄今为止发现的能量分辨率最好的无机闪烁晶体。以溴化镧晶体为介质制造的辐射探测器在γ射线探测以及核医学成像(PET，SPECT)和空间科学研究等方面有重要应用。

溴化镧晶体生长容易产生潮解、开裂和组分偏析等问题，如溴化镧沿a轴的热膨胀系数是沿c轴方向的5～6倍，这样在晶体生长和后续的机械切割、抛光过程中易沿(100)解离面开裂或破碎，完整大尺寸单晶生长困难。

目前，国内外报道生长溴化镧单晶的方法主要是布里奇曼法(也称坩埚下降法)，其基本原理是通过坩埚和固液生长界面之间的相对移动，形成一定的温度梯度，为熔体提供驱动力而定向结晶的生长方法。坩埚下降法生长溴化镧晶体有如下几个缺点：1)移动装置的动作会引起坩埚的微小振动，从而产生缺陷和应力影响单晶质量；2)传统多坩埚晶体生长炉的单层热场无法实现温场分布环境均一，不利于形成接近平的固液生长界面；3)晶体生长过程中随着坩埚的下降，坩埚在低温区的部分增加，导致结晶完成的单晶锭位于了不均匀的温场中，产生较大内应力，容易开裂。

发明内容

本发明是要解决现有的溴化镧单晶的生长方法的单晶质量差、易开裂的技术问题，而提供一种多坩埚梯度冷凝晶体生长装置及其用于生长大尺寸溴化镧单晶的方法。

本发明的多坩埚梯度冷凝晶体生长装置包括圆柱形双层壳体、保温盖、内衬陶瓷管、两组外加热线圈、两组内加热线圈、多个控温热电偶、多个坩埚托、多个石英坩埚；

其中内衬陶瓷管设置在圆柱形双层壳体的轴线上；多个坩埚托均布并固定在双层壳体与内衬陶瓷管之间的环形区域内；

两组外加热线圈分别设置在双层壳体内的上部和下部；且双层壳体设置保温层；

两组内加热线圈分别设置在内衬陶瓷管中的上部和下部；

多个控温热电偶沿着双层壳体内壁由上至下设置。

本发明的晶体生长装置，通过上下两组外加热线圈和上下两组内加热线圈将炉腔由上至下分成高温区、梯度区和低温区。高温区的温度控制在800～850℃，低温区的温度控制在680-740℃，梯度区的温度分布为5～15℃/cm。在炉膛内的内衬陶瓷管3上设置的内加热线圈是为炉腔增设了一个补偿温场，采用内加热线圈和外加热线圈的双层温场，得到均匀且接近平的环形的横向温场分布，该热场提供接近平的固液生长界面，用于4～10个1～3英寸的溴化镧单晶生长。