[发明专利]一种提取银杏叶活性成分的方法在审

专利信息
申请号: 201911001315.7 申请日: 2019-10-21
公开(公告)号: CN112759600A 公开(公告)日: 2021-05-07
发明(设计)人: 肖伟;倪付勇;温建辉;谢雪;李明;王永香;吴云;王振中 申请(专利权)人: 江苏康缘药业股份有限公司
主分类号: C07D493/20 分类号: C07D493/20;C07D493/22
代理公司: 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 代理人: 姚志远;苏捷
地址: 222047 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 提取 银杏叶 活性 成分 方法
【权利要求书】:

1.一种提取银杏叶活性成分的方法,其特征在于,该方法采用中低压制备液相色谱仪对银杏内酯粗品进行分离纯化,其中,所述分离纯化采用的色谱条件包括:采用反相硅胶作为所述中低压制备液相色谱仪的填料,以甲醇-水溶液作为流动相。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述银杏内酯粗品由银杏叶经乙醇提取、水分散、过滤、萃取、浓缩干燥而来。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述银杏叶内酯粗品粗品制备方法如下:

取银杏叶与乙醇加热回流提取,过滤、浓缩,得浓缩液;

向所述浓缩液加水分散,滤去不溶物,得银杏叶提取物;

乙酸乙酯作为萃取溶剂进行萃取,萃取液浓缩干燥得银杏内酯粗品。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述银杏叶提取物的制备方法如下:

取银杏叶用乙醇回流提取,过滤,获得滤液,减压浓缩至25℃时的相对密度为1.05g/ml的浓缩液;

所述浓缩液再与乙醇混合至体积分数为80%,静置,过滤,收集滤液减压浓缩至无醇味;

取上述滤液与水按照体积比为1:1混合,静置,过滤。

5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述银杏叶与所述乙醇的质量体积比为1:10~30。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述乙醇为乙醇的水溶液,浓度为60%~95%。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反相硅胶包括:以YMC-C18、Acuity-C18或XB-C18为分离填料。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲醇-水溶液的比例为30-50:70-50;优选为35-45:65-55。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱条件包括:

检测波长为202~254nm,优选为220nm;

中低压制备液相洗脱的流速50~100mL/min。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法包括:

取银杏叶用10倍量75%乙醇回流提取两次,2h/次,滤过,滤液减压浓缩至相对密度1.05g/mL;

搅拌加入乙醇至乙醇体积分数为80%,静置过夜,滤过,弃去不溶物,滤液减压浓缩至无醇味,加水稀释至1:1,乙酸乙酯萃取3~5次,收集萃取液,浓缩干燥,得银杏内酯粗品;

利用Reveleris中低压制备色谱仪,以“YMC-C18,400mm×80mm,10μm”的填料色谱柱为分离柱,流动相甲醇-水溶液比例为35:65,流速为100mL/min,波长为220nm。

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