[发明专利]一种提取银杏叶活性成分的方法在审
申请号: | 201911001315.7 | 申请日: | 2019-10-21 |
公开(公告)号: | CN112759600A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 肖伟;倪付勇;温建辉;谢雪;李明;王永香;吴云;王振中 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20;C07D493/22 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 姚志远;苏捷 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 银杏叶 活性 成分 方法 | ||
1.一种提取银杏叶活性成分的方法,其特征在于,该方法采用中低压制备液相色谱仪对银杏内酯粗品进行分离纯化,其中,所述分离纯化采用的色谱条件包括:采用反相硅胶作为所述中低压制备液相色谱仪的填料,以甲醇-水溶液作为流动相。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述银杏内酯粗品由银杏叶经乙醇提取、水分散、过滤、萃取、浓缩干燥而来。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述银杏叶内酯粗品粗品制备方法如下:
取银杏叶与乙醇加热回流提取,过滤、浓缩,得浓缩液;
向所述浓缩液加水分散,滤去不溶物,得银杏叶提取物;
乙酸乙酯作为萃取溶剂进行萃取,萃取液浓缩干燥得银杏内酯粗品。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述银杏叶提取物的制备方法如下:
取银杏叶用乙醇回流提取,过滤,获得滤液,减压浓缩至25℃时的相对密度为1.05g/ml的浓缩液;
所述浓缩液再与乙醇混合至体积分数为80%,静置,过滤,收集滤液减压浓缩至无醇味;
取上述滤液与水按照体积比为1:1混合,静置,过滤。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述银杏叶与所述乙醇的质量体积比为1:10~30。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述乙醇为乙醇的水溶液,浓度为60%~95%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反相硅胶包括:以YMC-C18、Acuity-C18或XB-C18为分离填料。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲醇-水溶液的比例为30-50:70-50;优选为35-45:65-55。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱条件包括:
检测波长为202~254nm,优选为220nm;
中低压制备液相洗脱的流速50~100mL/min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法包括:
取银杏叶用10倍量75%乙醇回流提取两次,2h/次,滤过,滤液减压浓缩至相对密度1.05g/mL;
搅拌加入乙醇至乙醇体积分数为80%,静置过夜,滤过,弃去不溶物,滤液减压浓缩至无醇味,加水稀释至1:1,乙酸乙酯萃取3~5次,收集萃取液,浓缩干燥,得银杏内酯粗品;
利用Reveleris中低压制备色谱仪,以“YMC-C18,400mm×80mm,10μm”的填料色谱柱为分离柱,流动相甲醇-水溶液比例为35:65,流速为100mL/min,波长为220nm。
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