[发明专利]一种可应用于双模式成像系统的Fe3 有效
申请号: | 201911002221.1 | 申请日: | 2019-10-21 |
公开(公告)号: | CN110724518B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 韩志钟;冯彩萍;单路瑶;王曲玲;雷玉东;王雪;南轲;丁晨晨 | 申请(专利权)人: | 福建医科大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/62;H01F1/00;H01F41/00 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
地址: | 350004 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 双模 成像 系统 fe base sub | ||
1.一种可应用于双模式成像系统的Fe3O4@CuInS2核壳结构的构建方法,包括以下步骤:
(一)Fe3O4纳米粒子的制备
准确称取0.6548 g无水三氯化铁,立即加入40 mL二乙二醇,防止无水三氯化铁氧化,加入1.00 g乙酸钠,提供碱性环境,充分搅拌使无水三氯化铁和乙酸钠完全溶解,加入聚四氟乙烯反应釜中,在200 ℃的恒温干燥箱中反应 6 h;冷却至室温后倒入烧杯中,用体积比为1:3的水和无水乙醇混合液分别洗涤三次,除去多余二乙二醇和二乙二醇酸酯后分散在40 mL去离子水中,制成7.79 mL/mg的Fe3O4水分散液;
(二)Fe3O4@ SiO2的制备
取6 mL步骤(一 )制得的浓度为7.79 mL/mg的Fe3O4加入100 mL三颈烧瓶中,依次往三颈烧瓶里加入6 mL水、50 mL无水乙醇超声10 min,开始机械搅拌加入2 mL氨水,然后缓慢注入0.2 mL TEOS,45 ℃水浴,机械搅拌6 h;最后得到Fe3O4@SiO2核壳材料;反应结束用体积比为1:3的水和无水乙醇混合液洗三次,去除多余未反应的乙醇和氨水,然后分散在20mL水中形成灰黑色的Fe3O4@ SiO2分散液;
(三) CuInS2/CdS/ZnS量子点的制备
将2 mL 0.01 M氯化铜、0.8 mL 0.4 M柠檬酸钠、0.08 mL 1 M氯化铟、0.0125 g谷胱甘肽加入40 mL去离子水中,再加入0.124 mL 1 M硫化钠,95 ℃的水浴加热,40 min后加入硫化镉2 mL,再40 min后加入0.04 M硫化锌2 mL,然后每间隔45 min加入0.04 M硫化锌2 mL,重复 3遍,反应45 min后取出,即完成CuInS2/CdS/ZnS量子点的制备,放入EP管里备用;
(四)Fe3O4@CuInS2的制备
具体步骤为:1)首先将步骤(二 )制备好的Fe3O4@ SiO2水分散液用磁铁吸引去除水,加入40 mL无水乙醇,放置于三颈烧瓶中在剧烈机械搅拌下加入0.2 mL APTES,室温下反应2h,反应完成用体积比为1:3的水和无水乙醇混合液洗三次,即制成Fe3O4@ SiO2-NH2,保存在20 mL去离子水中备用;2)同时将步骤(三 )制备好的CuInS2/CdS/ZnS量子点取20 mL于烧杯中,加入0.2 mL MPA后调pH至5.5,100 ℃水浴加热,磁力搅拌90 min后取出,加适量无水乙醇离心去除未反应的MPA,重新分散在20 mL去离子水中,获得CuInS2/CdS/ZnS-COOH分散液;然后称取8 mg EDC加入CuInS2/CdS/ZnS-COOH中,避光活化30 min,获得活化完成的CuInS2/CdS/ZnS-COOH;3)最后将步骤1)制得的Fe3O4@ SiO2-NH2用磁铁吸引去除水分散在pH=7的磷酸缓冲液中,与步骤2)制得的活化完成的CuInS2/CdS/ZnS-COOH混合,避光反应12h,反应结束后,用去离子水洗涤3次,分散在20 mL去离子水中即完成Fe3O4@CuInS2的制备。
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