[发明专利]一种中空碳微米花负载超细碳化钼材料的制备方法及其在锂硫电池中的应用

权利要求书

1.一种中空碳微米花负载超细碳化钼材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将正硅酸乙酯分散在无水乙醇中制备成TEOS溶液，在水和乙醇的混合溶液中加入氨水，再将TEOS溶液加入其中，制备成溶液A，在异丙醇溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES，然年把溶液A加入其中，超声处理后在水浴中反应，反应结束后离心分离，水洗，冷冻干燥，得二氧化硅；

（2）在乙醇中加入二氧化硅，超声分散得A液；

（3）将盐酸多巴胺溶于水中制成B液；

（4）将水、乙醇、钼酸铵混合，然后在搅拌下加入A液，再将B液逐滴滴加到混合液中，搅拌10min后加入氨水，搅拌24小时，抽滤干燥，得样品；

（5）将（4）中制备的样品在惰性气氛下程序升温煅烧，制得初产物；

（6）用氢氧化钠溶液刻蚀二氧化硅，洗涤至中性，干燥，制备中空碳微米花负载超细碳化钼材料；

步骤（3）中，所述盐酸多巴胺的量为50-200 mg溶于10-30 mL去离子水中；

步骤（4）中，将100-300 mg钼酸铵溶于10-30 mL水和5-10 mL乙醇中；所述B液的滴加速度为1-10滴/s，加入氨水的量为0.1-1 mL；

步骤（5）中，所述惰性气氛为Ar气，流速为40-80 mL/min，程序升温先以2-5℃/min升温至350℃保温2-3h，再以2-5℃/min升温至700-900℃煅烧2-3 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述正硅酸乙酯的量为1-5mL，无水乙醇的量为20-60mL；所述水和乙醇混合溶液中水的量为20-30mL，乙醇的量为10-20mL，加入氨水的量为5-10mL；所述异丙醇的量为20-100mL，APTES 的量为0.1-0.3 mL；所述超声的时间为20-60min，功率为300-500W；所述水浴的温度为50-100^oC，反应的时间为1-5h，冷冻干燥时间为12-48h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述二氧化硅的量为30-100 mg，乙醇的量为10-30 mL，超声分散时间为20-60 min，功率为300-500 W。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述氢氧化钠溶液的浓度为2-5 mol/L；所述刻蚀为在50-200℃温度下，刻蚀4-5 h；所述干燥的温度为50-100℃。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的中空碳微米花负载超细碳化钼材料在锂硫电池正极材料中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述锂硫电池正极材料采用以下方法制备而成：

（1）S-Mo₂C/HCFs的制备：将硫粉和Mo₂C/HCFs混合，充分研磨混合，然后密封在一个玻璃小瓶中， 最后将混合物在Ar气氛下300℃加热4小时，冷却至室温，得到S-Mo₂C/HCFs；

（2）浆料的制备：将烘干的S-Mo₂C/HCFs、导电剂与粘结剂混合，加入溶剂Ⅰ，搅拌混合制成浆料，采用刮涂法将浆料均匀的涂布在集流体上，在8℃下干燥，得到正极材料。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤（1）中，所述硫粉和Mo₂C/HCFs的比例为4:1；步骤（2）中所述S- Mo₂C/HCFs、导电碳与粘结剂的质量比8:1:1或7:2:1；步骤（2）中，所述导电剂为乙炔黑或Super.P；所述粘结剂为水性粘结剂或油溶性粘结剂，所述水性粘结剂为丁苯橡胶或羧甲基纤维素钠；所述油溶性粘结剂为聚偏氟乙烯；所述粘结剂为油溶性粘结剂时，所述溶剂Ⅰ为N-甲基吡咯烷酮；所述粘结剂为水性粘结剂时，所述溶剂Ⅰ为水；步骤（2）中所述集流体为铝箔、覆碳铝箔、导电碳纸、导电碳毡或导电碳布。