[发明专利]一种中空碳微米花负载超细碳化钼材料的制备方法及其在锂硫电池中的应用

说明书

本发明属于新能源材料技术领域，具体涉及一种中空碳微米花负载的超细碳化钼材料的制备方法及其在锂硫电池中的应用。该方法具体包括如下步骤：首先制备二氧化硅微球并超声分散在乙醇中，将水、乙醇、钼酸铵混合液加入其中，再将盐酸多巴胺溶液逐滴滴加到上述混合液中，搅拌加入氨水，反应，抽滤干燥。然后将所得样品在惰性气氛下程序升温煅烧，用氢氧化钠刻蚀掉二氧化硅，洗涤至中性，干燥得到中空碳微米花负载超细碳化钼材料。以Mo₂C/HCFs作为锂硫电池的正极材料促进了多硫化锂的氧化还原转化，加速了动力学反应进程以及硫电极的电荷转移，有效的抑制了穿梭效应，表现为锂硫电池具备高稳定性，高可逆容量的电化学性能。

技术领域

本发明属于新能源材料技术领域，具体涉及一种中空碳微米花负载的超细碳化钼材料的制备方法及其在锂硫电池中的应用。

背景技术

随着可再生能源的大规模应用，人们对高能量/功率密度、强稳定性、长寿命、高可靠性以及低成本电池的需求也越来越强。锂硫电池因其高理论能量密度、成本低等优点有望成为最具有发展前景的电化学存储系统。但是，它的实际应用仍然被一些固有的和棘手的挑战所束缚，如硫电极的低导电性，穿梭效应和多硫化锂（LiPSs）迟滞的氧化还原动力学。

目前，超小型纳米团簇受到了相当大的关注。大量的研究表明，当颗粒尺寸在原子簇尺寸范围内时，由于高度暴露的表面，颗粒尺寸的减小可以显著增加电化学氧化还原反应的活性位点。由于尺寸的减小，大大降低了锂离子的扩散途径，抑制了穿梭效应。此外，高导电性碳和纳米团簇之间的强耦合可以加快电荷转移。现有的碳化钼材料，制备条件苛刻，产业化能力低，颗粒大，且容易聚集，分散性较差，载硫量有待提高。

发明内容

本发明的目的是：针对现存的技术问题，提供一种中空碳微米花负载的超细碳化钼材料的制备方法，原料易得，工艺简单，易于实现，电化学性能良好。

本文的发明还提供一种中空碳微米花负载的超细碳化钼材料在锂硫电池中的应用。

为了达到此发明目的，本发明通过如下技术方案实现：

本发明提供了一种中空碳微米花负载超细碳化钼材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将正硅酸乙酯分散在无水乙醇中制备成TEOS溶液，在水和乙醇的混合溶液中加入氨水，再将TEOS溶液加入其中，制备成溶液A，在异丙醇溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），然年把溶液A加入其中,超声处理后在水浴中反应，反应结束后离心分离，水洗，冷冻干燥，得二氧化硅；

（2）在乙醇中加入二氧化硅，超声分散得A液；

（3）将盐酸多巴胺溶于水中制成B液；

（4）将水、乙醇、钼酸铵混合，然后在搅拌下加入A液，再将B液逐滴滴加到混合液中，搅拌10 min后加入氨水，搅拌24小时，抽滤干燥，得样品；

（5）将（4）中制备的样品在惰性气氛下程序升温煅烧，制得初产物；

（6）用氢氧化钠溶液刻蚀二氧化硅，洗涤至中性，干燥，制备中空碳微米花负载超细碳化钼材料。

进一步的，步骤（1）中，所述正硅酸乙酯的量为1-5mL，无水乙醇的量为20-60 mL；所述水和乙醇混合溶液中水的量为20-30 mL，乙醇的量为10-20 mL.，加入氨水的量为5-10mL；所述异丙醇的量为20-100 mL，APTES 的量为0.1-0.3 mL；所述超声的时间为20-60min，功率为300-500 W；所述水浴的温度为50-100 ^oC，反应的时间为1-5 h，冷冻干燥时间为12-48 h。

进一步的，步骤（2）中，所述二氧化硅的量为30-100 mg ，乙醇的量为10-30 mL，超声分散时间为20-60 min，功率为300-500 W。